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本文作者:蔡富龍1,2作者單位:1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院2.三明市煙草公司
作為一種嗜好品,煙草是一種非食物葉用經(jīng)濟(jì)作物,種植范圍廣。煙草中金屬元素含量很少,最高含量不超過(guò)幾百ng/g,然而金屬元素在煙葉化學(xué)成分中占有重要的地位。金屬含量測(cè)量的準(zhǔn)確度不僅對(duì)判斷煙株養(yǎng)份情況有現(xiàn)實(shí)意義,而且對(duì)煙葉品質(zhì)與安全性的鑒定也非常有意義。最近幾年,關(guān)于煙草中金屬元素含量分析方法的研究不勝枚舉,分析技術(shù)日新月異的發(fā)展,分析方法日趨完善。
1樣品前處理方法
煙草中痕量金屬元素分析前處理方法除了有干灰化法和濕消化法外,還有微波消解法和超聲波提取法等。
1.1灰化法和消化法
灰化法就是將樣品中的有機(jī)質(zhì)通過(guò)高溫去除,其余的灰分用酸溶解掉,成為檢測(cè)的樣品。這種方法比較適合有機(jī)物含量高的樣品檢測(cè),如食品或植物樣品等。一般情況下,干灰化法比較適用金屬元素含量分析,然而在高溫情況下,像Hg、Se等容易揮發(fā)的金屬元素不適用這種方法?;一ǖ膬?yōu)點(diǎn)有:易于操作、安全性高、能處理較大樣品量。其中林雪飛等人用干灰化法創(chuàng)建了原子吸收光譜法,成功檢測(cè)了煙葉中的銅和鐵。濕消化法就是選取定量的樣品,往樣品中放入氧化性強(qiáng)酸,然后持續(xù)加熱,目的是破壞有機(jī)物,需檢測(cè)的無(wú)機(jī)成分得以釋放,形成不易蒸發(fā)的無(wú)機(jī)化合物,從而便于分析檢測(cè)。濕消化法既耗時(shí)耗力、不易操作,而且在操作中容易散發(fā)有毒氣體,安全性低,危害性大,另外,試劑耗費(fèi)嚴(yán)重,空白值很容易偏高。
1.2微波消解法和超聲波提取法
微波消解法通過(guò)微波對(duì)封閉容器中的消毒液以及試樣進(jìn)行加熱,目的是在高溫增壓的情況下,各種樣品能夠快速溶解。微波消解除了具有微波加熱特點(diǎn)外,還具有密閉容器反應(yīng)特點(diǎn),它的優(yōu)點(diǎn)是安全性高、快捷和低空白。超聲波提取法的優(yōu)點(diǎn)有:提取溫度低、提取時(shí)間短且提取率高,有創(chuàng)新意識(shí)的人發(fā)現(xiàn)了超聲波提取法的這些優(yōu)點(diǎn),并將其廣泛用于中藥材或動(dòng)植物有效成分的提取,與傳統(tǒng)剪切工藝法相比,超聲波提取法是一種比較現(xiàn)代化的高新提取技術(shù),它實(shí)現(xiàn)了既節(jié)能環(huán)保,又高效。其中JOLANTA等人指出,在超聲波浸提時(shí),如果往上面添加表面活性劑,它會(huì)使樣品中的磷、錳回收率大增。
2原子光譜樣品分析法的應(yīng)用
2.1火焰原子吸收光譜法
通常情況下,往往采用火焰原子吸收光譜法對(duì)煙草樣本中痕量金屬元素進(jìn)行分析,采用此法對(duì)煙草樣本進(jìn)行分析時(shí),首先要做的就是分離富集,以便增加靈敏度和選擇性。楊忠喬等人用干法消化卷煙煙絲,創(chuàng)建了FAAS對(duì)卷煙煙絲中十三種痕量金屬離子含量進(jìn)行快捷檢測(cè)的辦法。吳名劍等人創(chuàng)建了FAAS對(duì)香煙煙絲中痕量金屬元素鈣含量進(jìn)行測(cè)定的新辦法。
2.2石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣闊,近幾年在煙草領(lǐng)域也大放異彩。當(dāng)下,采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)亟待解決的問(wèn)題包括采用與被測(cè)物相適合的改進(jìn)劑,提升檢測(cè)樣本的灰化溫度等。李峰等人用HNO3-H2O2混合體系微波消解煙草樣本,化學(xué)改進(jìn)劑是NH4H2PO4,創(chuàng)建了石墨爐原子吸收法塞曼背景扣除檢測(cè)香煙煙絲中金屬元素鈀的新辦法。徐媛媛等人采用微波消解香煙煙絲技術(shù),同時(shí)利用硝酸鎳-酒石酸來(lái)當(dāng)作As的基體改進(jìn)劑,創(chuàng)建了石墨爐原子吸收法檢測(cè)香煙煙絲中金屬元素As的分析方法。
2.3原子熒光光譜法
原子熒光光譜法也是對(duì)煙草中痕量金屬元素進(jìn)行測(cè)定的有效方法之一。夏振遠(yuǎn)等人采用HNO3-HClO4混合酸對(duì)香煙煙絲樣品進(jìn)行消解,在對(duì)前處理酸用量多少以及樣本介質(zhì)等方面進(jìn)行的大量試驗(yàn)研究基礎(chǔ)上,創(chuàng)建了氫化物-原子熒光光譜法對(duì)香煙樣本中多種重金屬含量的測(cè)定分析方法。吳玉萍等采用HNO3-H2O2酸體系微波消解法對(duì)煙草樣本中金屬元素進(jìn)行處理,創(chuàng)建了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法快速檢測(cè)香煙煙絲中金屬元素汞含量的新方法。
3發(fā)展趨勢(shì)
最近幾年,煙草中痕量金屬元素的分析方法發(fā)展迅猛,特別是樣品中的在線分離富集技術(shù)以及聯(lián)用技術(shù),在很大程度上增強(qiáng)了煙草中金屬元素分析的靈活度和選擇性,且精簡(jiǎn)了分析過(guò)程。原子吸收光譜法在煙草中痕量金屬元素分析中仍然占據(jù)主導(dǎo)地位。今后,關(guān)于煙草中痕量金屬元素分析方法的未來(lái)研究方向是在線分離富集技術(shù)、聯(lián)用技術(shù)和催化動(dòng)力學(xué)光度法。