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【摘要】生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量保證是做好監(jiān)測工作的前提和基礎(chǔ)，也是整個檢測機構(gòu)的生命線。通常，人們將質(zhì)量控制手段劃分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類，每一類有若干具體質(zhì)量控制方法。環(huán)境、人員、儀器等方面的質(zhì)量控制，嚴(yán)格意義上既不屬于內(nèi)部質(zhì)量控制，也不屬于外部質(zhì)量控制，而是檢測機構(gòu)取得資質(zhì)認(rèn)定的必備條件。每種質(zhì)量控制手段都有其適用的范圍和特征，在具體運用中要熟悉經(jīng)常用到的各種質(zhì)量控制方法。只有靈活運用多種質(zhì)量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信。

【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測；數(shù)據(jù)質(zhì)量；控制手段；質(zhì)保計劃

1引言

長期以來，我們體制內(nèi)的省、市、縣環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)形成了一套完備的質(zhì)量控制體系。每年的年初都制定了本單位的質(zhì)量保證計劃方案，年底要編制質(zhì)量控制總結(jié)報告。日常工作中，每一項監(jiān)測任務(wù)的下達(dá)，都制定了細(xì)致的質(zhì)量控制手段，最后編制監(jiān)測報告前必須統(tǒng)計質(zhì)量控制手段完成情況，對各項措施落實情況要做個小結(jié)[1]。然而，我們在質(zhì)量抽查中發(fā)現(xiàn)縣級監(jiān)測機構(gòu)的質(zhì)量控制手段單一，幾乎都是平行樣、質(zhì)控樣。社會環(huán)境檢測公司對質(zhì)量控制手段也不理解，要么下達(dá)監(jiān)測任務(wù)時不下達(dá)質(zhì)量控制措施，要么籠統(tǒng)地說按照監(jiān)測技術(shù)規(guī)范做好質(zhì)量控制，讓具體從事檢驗檢測的人員一頭霧水，不知道如何具體操作。之所以會出現(xiàn)這種現(xiàn)象，主要是人們對環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量控制手段認(rèn)識不到位，理解不深入。

2機構(gòu)資質(zhì)的必備條件

一個檢驗檢測機構(gòu)的成立，是以取得營業(yè)執(zhí)照為標(biāo)志的。一份檢測報告的發(fā)出，是以取得資質(zhì)認(rèn)定證書為標(biāo)志的。這就是說，有了營業(yè)執(zhí)照，還不能對外出具檢測報告，不僅要在機構(gòu)組織、人員組成、場所環(huán)境、儀器設(shè)備方面滿足一定的要求，還要建立一套完備的管理體系，且這套至少運行3個月以上，這才是進(jìn)行資質(zhì)認(rèn)定的前提條件。通過省級以上資質(zhì)認(rèn)定評審組的現(xiàn)場評審和問題整改，省級以上的市場監(jiān)督管理局批準(zhǔn)發(fā)給資質(zhì)認(rèn)定證書，這個檢測機構(gòu)才具備對外出具檢測數(shù)據(jù)和報告的能力。嚴(yán)格意義上說，這些取得資質(zhì)認(rèn)定的必備要件，既不屬于實驗室內(nèi)部控制，也不屬于外部控制。

2.1機構(gòu)組織

作為獨立法人開展檢驗檢測活動的機構(gòu)，實踐中容易犯以下錯誤：一是包括有關(guān)禁止性規(guī)定在內(nèi)的誠信檢驗承諾沒有公開上墻接受監(jiān)督；二是沒有制定防范和懲治監(jiān)測數(shù)據(jù)弄虛作假的制度；三是經(jīng)營范圍與質(zhì)量控制相抵觸，如既經(jīng)銷監(jiān)測儀器設(shè)備又開展環(huán)境監(jiān)測服務(wù)。

2.2人員配置

社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)普遍缺少專業(yè)技術(shù)人員，很難保證滿足具有中級職稱或同等技術(shù)能力的人員不低于15%的要求，再加上對授權(quán)簽字人要求所學(xué)專業(yè)必須是生態(tài)環(huán)境類的。專業(yè)技術(shù)職稱和所學(xué)專業(yè)的要求，對社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)和不少縣級監(jiān)測站都是很大的挑戰(zhàn)，這說明人員配置方面缺口很大。

2.3場所環(huán)境

對于外出現(xiàn)場采樣、監(jiān)測的場所，普遍缺少質(zhì)量控制措施。對于經(jīng)常遇到的高空廢氣采樣，未制定安全防護(hù)方面的規(guī)定，也沒有配置安全繩、頭盔，萬一采樣人員跌落下去后果不堪設(shè)想[2]。土壤、固廢類的風(fēng)干室與制樣室未單獨分開，很容易因樣品相互干擾污染影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。

2.4儀器設(shè)備

主要問題是配備的儀器設(shè)備數(shù)量不足。例如，檢測機構(gòu)只有1臺廢氣顆粒物采樣儀器，不能同時對進(jìn)口、出口開展檢測。在現(xiàn)場測鍋爐廢氣時，沒有用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)就直接采樣。用手機上的經(jīng)緯度數(shù)據(jù)來代替采樣專用的地理信息終端定位儀。

3質(zhì)量控制兩類方法

質(zhì)量控制應(yīng)該涵蓋環(huán)境樣品的采樣、運輸、保存、測試等各個環(huán)節(jié)，從質(zhì)量控制的主導(dǎo)對象上區(qū)分，可以區(qū)分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類。

3.1內(nèi)部質(zhì)量控制方法

檢測機構(gòu)的內(nèi)部質(zhì)量控制主導(dǎo)方是檢測機構(gòu)自己，也就是說檢測機構(gòu)本身依職權(quán)就能主導(dǎo)的質(zhì)量控制行為。一般而言，不涉及檢測機構(gòu)之外的其他部門協(xié)作。

3.1.1質(zhì)控樣測試

目前，有銷售的質(zhì)控樣多半是水質(zhì)方面的，也有部分土壤方面的、氣體方面的，就是通常我們所說的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。機構(gòu)內(nèi)部的質(zhì)控人員將購買的質(zhì)控樣和實際樣品一同下達(dá)給實驗室測試人員，分析測試人員將質(zhì)控樣與實際樣品以相同的流程和方法一同進(jìn)行測試，若質(zhì)控樣的測試值在給定的檢測區(qū)間內(nèi)，即可認(rèn)為實際樣品的測定值準(zhǔn)確可信。質(zhì)控樣品都是購買有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，雖然可靠性能非常高，但是實際成本也很高，所以日常使用要控制在各種考試考核、執(zhí)法鑒定等關(guān)鍵檢測行為。這種方法在基層環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應(yīng)用的比較多，主要的原因還是質(zhì)控手段單一，不理解還有其他的質(zhì)控手段。

3.1.2平行樣測試

這是目前廣大基層人員使用最多的質(zhì)量控制手段之一，多半局限于實驗室內(nèi)經(jīng)過預(yù)處理后樣品的平行樣測試。其實，應(yīng)該在現(xiàn)場采樣時就設(shè)定平行樣，水樣要求是同一大桶水樣中同時分裝到2個樣品瓶中，測試項目可完全相同，也可部分相同。廢氣樣品就要求采樣的排氣筒同一平面開設(shè)互成90°角的2個采樣孔，采集廢氣的2臺設(shè)備同時插進(jìn)采樣孔同時采樣，同時結(jié)束，同時送到實驗室去測試，提倡這種現(xiàn)場開始的平行樣測試。而土壤和固廢的平行樣則應(yīng)該是制備好的樣品，分別取適量同時進(jìn)行預(yù)處理和分析測試。對平行樣的測定結(jié)果用相對偏差來評價，氣相色譜法平行樣的相對偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對偏差≤5%；容量法的平行樣相對偏差≤3%。如果平行樣品的相對偏差大于給定分析方法的允許偏差，那就說明本批次樣品測定結(jié)果失控，應(yīng)分析原因，查找問題。現(xiàn)場平行樣更能表征樣品的質(zhì)量控制效果，所以提倡現(xiàn)場平行樣。因為實驗室內(nèi)預(yù)處理后再做平行樣，其質(zhì)控數(shù)據(jù)雖然非常好，但采樣和樣品預(yù)處理的干擾均忽略了。

3.1.3比對測試

作為一種質(zhì)控手段，還可進(jìn)一步劃分為人員比對、方法比對、儀器比對，都是通過比對來衡量數(shù)據(jù)質(zhì)量的常用質(zhì)控手段。人員比對由本機構(gòu)的2名檢測人員在同一時間段，對同一樣品，使用同一方法，在相同型號的儀器上進(jìn)行分析測試。通過2人測試結(jié)果的比較，判定檢測人員操作能力方面的差距大小。人員比對考核的是人，主要應(yīng)用于評價新進(jìn)的或調(diào)崗的檢測人員是否具備上崗或換崗的能力和資格。方法比對是不同分析方法之間的比對試驗，指同一檢測人員對同一樣品依照不同的方法標(biāo)準(zhǔn)，對同一項目進(jìn)行分析測試。通過2種方法測試結(jié)果的比較，判定其分析方法的可靠性。方法比對考核的是方法，通常以經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果與另一檢測方法的檢測結(jié)果進(jìn)行對比。主要用于考察不同的檢測方法存在的系統(tǒng)誤差，也用于對非標(biāo)方法的確認(rèn)。儀器比對是指同一檢測人員運用不同儀器設(shè)備，對相同的樣品使用相同檢測方法進(jìn)行分析測試。通過2臺儀器測試結(jié)果的比較，判定儀器性能的穩(wěn)定性。儀器比對考核的是儀器，通常用于實驗室對新增加或維修后儀器設(shè)備的性能情況進(jìn)行核查，也可用于評估不同儀器設(shè)備對同一樣品測試的差異程度。進(jìn)行儀器比對，尤其要注意保持比對過程中除儀器之外其他所有環(huán)節(jié)條件的一致性。

3.1.4留樣測試

在環(huán)境樣品的有效保存期間再次對同一樣品進(jìn)行的測試，通常稱為留樣測試，也叫留樣復(fù)測。執(zhí)行留樣測試的，可以是同一人，也可是不同的人。事實上，留樣復(fù)測可以認(rèn)為是一種特殊的實驗室內(nèi)部比對，即不同時間的比對。留樣復(fù)測應(yīng)注意所用樣品的性能指標(biāo)具有相對穩(wěn)定性，超過樣品保存期限的就不能再復(fù)測了。環(huán)境監(jiān)測樣品類別中，能做留樣復(fù)測的通常是土壤、固廢、煤質(zhì)。留樣復(fù)測作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，表征的是精密度，不能判定測試過程的系統(tǒng)誤差。它主要適用于執(zhí)法監(jiān)測過程中的超標(biāo)樣品，通過監(jiān)控測試結(jié)果的持續(xù)穩(wěn)定性也可促使檢驗人員認(rèn)真對待每一次檢驗工作，從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。

3.1.5加標(biāo)回收率

加標(biāo)回收率試驗通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測物質(zhì)添加到被測樣品中作為測定對象，用給定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測定，按照回收率公式計算被測物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分?jǐn)?shù)來衡量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。理論上說，如果加標(biāo)回收率為100%，說明測試結(jié)果最準(zhǔn)確，通常認(rèn)為能做到90%～110%都是準(zhǔn)確的。大量的光度比色法都要用到標(biāo)準(zhǔn)使用液，以這種標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，就不必使用質(zhì)控樣來進(jìn)行準(zhǔn)確度的控制試驗。加標(biāo)回收率試驗具有方法操作簡單、成本低廉的特點，能綜合反映測量的準(zhǔn)確度，主要適用于各類化學(xué)及儀器分析，如分光光度法、氣相色譜法、原子熒光法、離子色譜法、原子吸收法等方法。

3.1.6質(zhì)量控制圖

在數(shù)理統(tǒng)計上，通過計算平均值，極差、標(biāo)準(zhǔn)差等統(tǒng)計量，按照質(zhì)量控制圖的制作程序，確定中心線，上、下控制限，以及上、下輔助線和上、下警戒線，從而繪制出分析用質(zhì)量控制圖[3]，既能表征測試結(jié)果的精密度，也能表征測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。理論上說，通過分析用控制圖，判斷測量過程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)后，就可以將分析用控制圖轉(zhuǎn)換為控制用控制圖，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢。環(huán)境監(jiān)測涉及的樣品測試，通常不會持續(xù)3、5天乃至10多天反復(fù)測試同一個樣品，所以一般不使用這種質(zhì)量控制圖，在此不作贅述。

3.1.7實驗室空白樣測試

實驗室空白樣測試是在用蒸餾水代替測樣品的情況下，用與測定待測樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，獲得分析結(jié)果的過程?？瞻讟訙y試的結(jié)果稱為空白試驗值，簡稱空白值?？瞻字狄话惴从硨嶒炇覝y試系統(tǒng)產(chǎn)生的本底值，包含了實驗用水、化學(xué)試劑、環(huán)境條件、熟練程度等綜合因素對樣品產(chǎn)生的綜合影響，可從樣品的分析結(jié)果中扣除空白值，以確保樣品數(shù)據(jù)的質(zhì)量。通過實驗室空白測試，主要用途是可以有效去除由化學(xué)試劑、實驗用水、環(huán)境因素等在實驗室分析中各種客觀因素所引起的誤差。也可以實驗室空白測試評估該檢測方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標(biāo)，這是在方法標(biāo)準(zhǔn)驗證中需要重點測試的內(nèi)容之一。

3.1.8全程序空白樣測試

如果想考量從采樣、運輸?shù)綄嶒炇曳治鰷y試過程中各種客觀因素對測試結(jié)果的影響，建議進(jìn)行全程序空白樣測試。事先用一個樣品瓶裝入蒸餾水，帶到水質(zhì)采樣現(xiàn)場后，打開裝蒸餾水的采樣瓶的瓶蓋放在采樣現(xiàn)場空地上，正常的采樣結(jié)束后，將空白樣瓶和實際樣瓶一同裝進(jìn)樣品箱中，帶回實驗室一同分析測試[4]。如若氣體樣品，則將空氣采樣器帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。全程空白樣的測試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，樣品測試值無須扣除全程序空白樣測試值。大多數(shù)監(jiān)測質(zhì)控人員容易忽略全程序空白樣測試，必須清楚同一批次10個以上樣品中應(yīng)做1份全程序空白樣品，旨在消除室外采樣、室內(nèi)分析過程中各種客觀因素所引起的誤差。

3.2外部質(zhì)量控制手段

通常是由檢測機構(gòu)外部的某個官方或民間團(tuán)體組織開展的質(zhì)量控制活動，各級市場監(jiān)督管理部門組織的能力驗證、實驗室比對是必須參加的，其他部門或民間團(tuán)體組織的可自愿參加。

3.2.1能力驗證

能力驗證是實驗室間比對的一種方式，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的檢驗檢測能力，也是公認(rèn)的衡量檢測機構(gòu)數(shù)據(jù)質(zhì)量的外部質(zhì)量控制手段。驗證的結(jié)果分為滿意、基本滿意、可疑、不滿意4個層級。參加能力驗證是一種非常有效的外部質(zhì)量控制手段，對測試方法不做強制，只對測試結(jié)果進(jìn)行評價。它不僅可以確定和監(jiān)控檢測實驗室的數(shù)據(jù)質(zhì)量，也可有效識別實驗室存在的質(zhì)控問題。但由于能力驗證受年度計劃的制約，因此需要開展實驗室間比對來補充。

3.2.2質(zhì)控考核

質(zhì)控考核是實驗室間比對的一種方式，它是由主導(dǎo)權(quán)的上級部門統(tǒng)一發(fā)放質(zhì)控樣對下屬檢測機構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量評價的質(zhì)控手段。質(zhì)控考核事先有確定的保證值區(qū)間范圍，而能力驗證事先沒有保證值范圍，它是通過數(shù)理統(tǒng)計計算的區(qū)間范圍。這就要求能力驗證的參加者數(shù)量足夠多，數(shù)理統(tǒng)計出來的區(qū)間范圍才穩(wěn)定可信，當(dāng)然在數(shù)理統(tǒng)計前必須對最大值、最小值進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)上的識別和檢驗，而質(zhì)控考核則沒有對參加者數(shù)量的要求。

3.2.3實驗室間比對

由2個或多個實驗室對相同的環(huán)境樣品進(jìn)行測試，通過比較測試結(jié)果間的相對偏差來識別檢測實驗室之間存在的差異。多半是不同檢測機構(gòu)間自主協(xié)商進(jìn)行的，對樣品的測試方法、測試時間要求盡量一致，這樣可以減少不必要的誤差。實驗室通過開展實驗室間比對，及時發(fā)現(xiàn)存在的問題以及與其他實驗室間的差異。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質(zhì)量控制的常用手段。

4質(zhì)量保證計劃

體制內(nèi)的各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)每年都在年初制定下發(fā)“年度質(zhì)量保證計劃”，將例行監(jiān)測中的質(zhì)量控制措施作出規(guī)劃，包括對機構(gòu)、人員、環(huán)境、儀器方面的因素都考慮進(jìn)去，提出相應(yīng)的控制目標(biāo)。為數(shù)眾多的社會環(huán)境檢測機構(gòu)對質(zhì)量保證計劃認(rèn)識不到位，沒有制定計劃，也沒有推廣質(zhì)控措施。

5結(jié)語

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量控制方法既有內(nèi)部質(zhì)量控制，也有外部質(zhì)量控制，具體的質(zhì)量控制方法也較多[5]?；鶎颖O(jiān)測站、社會環(huán)境檢測機構(gòu)的質(zhì)控人員，習(xí)慣上只會用質(zhì)控樣、平行樣，質(zhì)控手段單一。只有靈活運用多種質(zhì)量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信。

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作者：薛志歡  單位：河南鼎晟檢測技術(shù)有限公司