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提取工藝論文范文第1篇

【關(guān)鍵詞】牡丹皮；正交設(shè)計；提取工藝；芍藥苷；高效液相色譜法

牡丹皮為毛茛科植物牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.)的干燥根皮，具有清熱涼血，活血化瘀的功效。牡丹根皮中含芍藥苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷、丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷和丹皮酚新苷等成分。藥理實驗表明，芍藥苷體內(nèi)、體外均能抑制ADP或膠原誘導(dǎo)的血小板聚集［1］，應(yīng)屬牡丹皮抗缺血性中風(fēng)的主要有效成分之一。本文采用正交實驗法，以HPLC法測定的芍藥苷的提取量為指標(biāo)，對牡丹皮乙醇提取工藝進(jìn)行優(yōu)選，為牡丹皮的開發(fā)應(yīng)用提供了實驗依據(jù)。

1儀器和試藥

高效液相色譜儀：日本島津10Avp高效液相色譜儀(LC10Atvp雙泵，SPDM10Avp二極管陣列檢測器，SIL10Advp自動進(jìn)樣器，CTO10Avp柱溫箱);HypersilODS填料色譜柱(ID4.6×250mm)(大連依利特化學(xué)儀器有限公司);分析天平：LIBRORL16ODTP分析天平(日本島津)、AE240分析天平(瑞士METTLER);芍藥苷對照品(07369710)：中國藥品生物制品檢定所(為含量測定用)。牡丹皮藥材(購自四川省電江藥材基地，經(jīng)鑒定為牡丹皮正品)，所用乙腈為色譜純，其余試劑為分析純。

2提取工藝研究

2.1方法本文采用乙醇加熱回流法對牡丹皮進(jìn)行提取，選擇回流次數(shù)、乙醇濃度、回流時間和乙醇用量等4個主要影響因素，每個因素選取3個水平。選用L9(34)正交實驗法進(jìn)行實驗，選定的因素水平表見表1。

表1因素水平表（略）

2.1.1色譜條件經(jīng)試驗，確定流動相為乙腈水(20：80)，流速1ml/min，柱溫40℃，測定波長為230nm進(jìn)樣量4μl。

2.1.2對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品2.40mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含芍藥苷96μg)。

2.2供試樣品溶液的制備精密稱取9份牡丹皮藥材粗粉50g，按L9(34)表各試驗號規(guī)定方法進(jìn)行實驗，提取液分別濃縮并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，用適量乙醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，即得樣品溶液。精密吸取上述樣品溶液各1ml，分別置25ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得供試樣品溶液。

2.3供試樣品溶液測定及結(jié)果精密吸取供試樣品溶液與對照品溶液各4μl，注入液相色譜儀，測定，計算出供試樣品溶液中芍藥苷的濃度，結(jié)果見表2；方差分析見表3。

表2正交試驗設(shè)計及結(jié)果（略）

由以上結(jié)果可知，牡丹皮乙醇提取的最佳工藝條件確定為A3B2C1D1，即5倍量75%乙醇提取3次，每次1h。

表3方差分析（略）

3小結(jié)

3.1芍藥苷為牡丹皮中主要活性成分之一，其含量測定方法較多，如毛細(xì)管區(qū)帶電泳法［2］，薄層掃描法［3］，高效液相色譜法［4-5］等。筆者采用HPLC法進(jìn)行實驗，并進(jìn)行了相應(yīng)的方法學(xué)試驗。結(jié)果表明本法各方面符合中華人民共和國藥典(2005版)和中藥新藥研制的有關(guān)規(guī)定。在試驗中，根據(jù)牡丹皮含量測定結(jié)果，制定了牡丹皮中芍藥苷的含量限度，為控制實驗用牡丹皮藥材的質(zhì)量提供了依據(jù)。本文所選含量測定方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。

3.2關(guān)于芍藥苷含量測定方法中流動相的選擇，曾選用乙腈水(10：90、20：80、30：70)和甲醇水(20：80、30：70、40：60)等依次進(jìn)行實驗，結(jié)果顯示乙腈水(20：80)作流動相時，牡丹皮供試品色譜中芍藥苷與雜質(zhì)峰可達(dá)基線分離，峰形對稱，且保留時間適宜，故采用乙腈水(20：80)作為流動相。

3.3有文獻(xiàn)記載以水提醇沉法提取丹皮中芍藥苷［6］，但考慮到芍藥苷醇溶性優(yōu)于水溶性，在前期實驗中經(jīng)比較，水提醇沉提取物中芍藥苷得率低于乙醇提取物，且其操作較繁，故本文直接采用乙醇提取法，正交實驗得出最佳提取工藝條件為乙醇濃度75%，乙醇用量為藥材量的5倍，加熱回流時間為1h，回流次數(shù)為3次。

致謝；河南省駐馬店市藥品檢驗所

【參考文獻(xiàn)】

［1］洪濤，張家勛，李嘉玨，等.中國野生牡丹研究(一)［J］.中草藥,1994,(4):16.

［2］沈保安.藥材牡丹皮的原植物·芍藥屬一新種［J］.植物分類學(xué)報，1997，35(4):360.

［3］洪德元，潘開玉，謝中穩(wěn).銀屏牡丹·花王牡丹的野生近親［J］.植物分類學(xué)報，1998，36(6):515.

［4］黃泰康.常用中藥成分與藥理手冊［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，1994.

提取工藝論文范文第2篇

1.1儀器Agilent1100Series高效液相色譜儀（安捷倫公司）；SartoriusBP211-D電子天平（德國賽多利斯公司）。

1.2試藥

麻黃、芍藥、細(xì)辛、干姜、甘草、桂枝、半夏和五味子藥材（均購于成都市荷花池中藥材市場）；磷酸二氫鉀、磷酸；甲醇和乙腈為色譜純。

2方法［2，3］

2.1指標(biāo)及含量測定方法《中國藥典》2005版收載的小青龍湯現(xiàn)有制劑均只以方中的芍藥苷為質(zhì)量控制指標(biāo)，因此本方保留該質(zhì)量控制指標(biāo)。復(fù)方中麻黃為君藥，因此增加鹽酸麻黃堿為質(zhì)量控制指標(biāo)。

2.1.1鹽酸麻黃堿含量測定方法鹽酸麻黃堿對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10.83mg于100ml容量瓶中，以甲醇定容，搖勻，精密吸取2ml于25ml量瓶中，甲醇定容，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液備用。

麻黃供試品的制備：精密量取復(fù)方提取液適量（相當(dāng)于麻黃生藥0.2g）于已干燥的錐形瓶中，低溫?fù)]干，以25ml甲醇溶解，稱定重量，超聲處理45min，放冷，再稱定重量，以甲醇補足減少量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)液1ml，置中性氧化鋁柱（100～200目，內(nèi)徑1cm，1.5g）上，以50%甲醇洗脫，收集洗脫液約9ml于量瓶中，加磷酸1滴，以50%甲醇定容搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液備用。

測定方法：C18柱（250mm×4.6mmDiamonsil5μm），流動相為乙腈-0.1%磷酸（9∶90），以三乙胺調(diào)節(jié)pH=4.5，檢測波長207nm，流速1ml/min，柱溫25℃，理論板數(shù)以鹽酸麻黃堿峰計，不得低于3000。

鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取鹽酸麻黃堿對照品溶液2，4，6，8，10，12，16，20，24μl進(jìn)樣，按照測定方法測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見圖1。回歸曲線Y=1722.7X+39.103，R2=0.9998，鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量在0.017288～0.207456μg間具有良好的線性關(guān)系。

2.1.2芍藥苷含量測定方法

芍藥苷對照品溶液的制備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加入量瓶中，甲醇定容，制成60μg/ml的甲醇對照品溶液，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液備用。

白芍供試品溶液的制備：精密量取復(fù)方提取液適量（相當(dāng)于白芍生藥0.1g），水浴揮干，以35ml稀乙醇轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，超聲處理30min，冷卻至室溫，稀乙醇定容，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液備用。

測定方法：C18柱（250mm×4.6mm,Diamonsil5μm），流動相為乙腈-0.1%磷酸（14∶86），檢測波長230nm，流速1ml/min，柱溫25℃，理論板數(shù)以芍藥苷峰計，不得低于2000。

芍藥苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取芍藥苷對照品溶液1，2，3，4，6，8μl進(jìn)樣，按照測定方法測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，（見圖2）?；貧w曲線Y=15414X+2.5391，R2=0.9998，芍藥苷進(jìn)樣量在0.006～0.048μg間具有良好的線性關(guān)系。

2.26種提取工藝的優(yōu)化研究及結(jié)果

2.2.1不同提取溶劑回流提取工藝研究及結(jié)果以水、60%乙醇、95%乙醇為提取溶劑，按L9（34）正交表進(jìn)行實驗。因素水平安排按照表1執(zhí)行，實驗按各正交表實施，結(jié)果用SPSS11.5作方差分析，確定優(yōu)化工藝。結(jié)果見表2～7。表1不同溶液回流提取工藝因素水平（略）表2以水為溶劑回流提取考察結(jié)果（略）表3以水為溶劑回流提取方差分析結(jié)果（略）表4以60%乙醇為溶劑回流提取考察結(jié)果（略）表5以60%乙醇溶劑回流提取方差分析結(jié)果（略）表6以95%乙醇為溶劑回流提取考察結(jié)果（略）表7以95%乙醇為溶劑回流提取方差分析結(jié)果（略）

由方差分析結(jié)果分析得，影響因素大小為：提取次數(shù)（C）＞提取溶劑量（A）＞提取時間（B），3個因素均具有顯著性影響，優(yōu)化工藝為A2B2C3。

由方差分析結(jié)果得，影響因素大小為：提取時間（B）＞提取溶劑量（A）＞提取次數(shù)（C），3個因素均具有顯著性影響，優(yōu)化工藝為A3B2C2。

由方差分析結(jié)果分析得，影響因素大小為：提取次數(shù)（C）＞提取溶劑量（A）＞提取時間（B），3個因素均具有顯著性影響，優(yōu)化工藝為A3B2C3。

2.2.2不同提取溶劑滲漉提取工藝研究及結(jié)果以水、60%乙醇、95%乙醇為提取溶劑，按L9（34）正交表進(jìn)行實驗。因素水平安排按照表8執(zhí)行，實驗按各正交表實施，結(jié)果用SPSS11.5作方差分析，確定優(yōu)化工藝。結(jié)果見表9～14。表8不同溶劑滲漉提取工藝因素水平（略）表9以水為溶劑滲漉提取考察結(jié)果（略）表10以水為溶劑滲漉提取方差分析結(jié)果（略）表11以60%乙醇為溶劑滲漉提取考察結(jié)果（略）表12以60%乙醇溶劑滲漉提取方差分析結(jié)果（略）表13以95%乙醇為溶劑滲漉提取考察結(jié)果（略）表14以95%乙醇為溶劑滲漉提取方差分析結(jié)果（略）

由方差分析結(jié)果分析得，影響因素大小為：滲漉液量（A）＞滲液速度（C）＞藥材粒度（B），A和C因素具有顯著性影響，優(yōu)化工藝為A3B2C3。

由方差分析結(jié)果得，影響因素大小為：藥材粒度（B）＞滲漉液量（A）＞滲漉速度（C），B因素具有顯著性影響，優(yōu)化工藝為A1B3C1。

由方差分析結(jié)果分析得，影響因素大小為：滲漉液量（A）＞藥材粒度（B）＞滲漉速度（C），A因素具有顯著性影響，優(yōu)化工藝為A2B2C1。

2.3不同提取工藝及提取溶劑對提取工藝的影響對比研究

2.3.1不同正交實驗因素分析結(jié)果見表15。表15不同正交實驗結(jié)果分析（略）

2.3.2不同優(yōu)化提取工藝的對比研究按照上述各種優(yōu)化工藝，分別稱取復(fù)方藥材進(jìn)行提取試驗，以提取液中鹽酸麻黃堿和芍藥苷的含量為指標(biāo)加權(quán)（權(quán)重系數(shù)依次為0.6和0.4），綜合評價提取工藝。對比不同提取工藝的差異。結(jié)果見表16。表16不同工藝驗證結(jié)果(略)

2.3.3相同方法不同溶劑對提取工藝的影響研究結(jié)果見表17。表17不同溶劑時間的比較結(jié)果（略）

2.3.4相同溶劑不同提取方法間的比較研究結(jié)果見表18。表18不同提取方法比較結(jié)果（略）

2.3.5綜合評價結(jié)果實驗表明，在考察范圍內(nèi)，小青龍湯提取工藝優(yōu)劣順序為60%乙醇回流提?。舅亓魈崛。?0%乙醇滲漉＞95%乙醇回流提?。舅疂B漉；提取方法對比研究結(jié)果表明，回流提取方法效果較滲漉提取方法效果好；提取溶劑對比研究表明60%乙醇為提取溶劑較其他兩種溶劑效果好。

3討論

現(xiàn)有小青龍湯成方制劑只選擇了芍藥苷為含量控制指標(biāo)，對于復(fù)方制劑的多指標(biāo)多成分而言，顯得質(zhì)量控制過于單一。本研究從處方構(gòu)成出發(fā)，增加君藥麻黃的指標(biāo)成分鹽酸麻黃堿為指標(biāo)，更多的注重全方的系統(tǒng)性。

實驗結(jié)果均反應(yīng)回流提取法較滲漉法的提取效果好，其中提取溶劑又以60%乙醇為佳，這與控制指標(biāo)的選擇有一定的關(guān)系，但是是否在藥效方面有正變的關(guān)系，還需要進(jìn)行藥效學(xué)研究。

小青龍湯整體提取的不同工藝比較結(jié)果得出，優(yōu)化提取工藝為12倍量60%乙醇回流提取2次，1.5h/次。所得優(yōu)化提取工藝合理可行，可作為小青龍湯的提取工藝。

【參考文獻(xiàn)】

［1］段富津.方劑學(xué)［M］.上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2002：25.

［2］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［3］馬云淑，寧朝香.小青龍滴丸的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［J］.云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，1999，22（3）：14.

提取工藝論文范文第3篇

關(guān)鍵詞：加工貿(mào)易；技術(shù)溢出效應(yīng)；自主創(chuàng)新

珠三角地區(qū)既是我國加工貿(mào)易的最早起源地，也是我國加工貿(mào)易發(fā)展最為成熟的地區(qū)。外商投資的加工貿(mào)易不僅是珠三角經(jīng)濟(jì)發(fā)展的主要推動力，而且在廣東省對外貿(mào)易中占主導(dǎo)地位。我國發(fā)展加工貿(mào)易的主要目的之一，就是希望外資進(jìn)入能帶來先進(jìn)技術(shù)，產(chǎn)生技術(shù)外溢，進(jìn)而帶動我國產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步。珠三角地區(qū)加工貿(mào)易的技術(shù)溢出效應(yīng)是低還是高，帶來的技術(shù)溢出效應(yīng)到底有多大，能在多大程度上推動珠三角地區(qū)的產(chǎn)業(yè)升級，已成為人們討論的熱點話題。

一、珠三角地區(qū)加工貿(mào)易技術(shù)溢出的特點

珠三角加工貿(mào)易的技術(shù)溢出具有明顯的階段性特征，大體經(jīng)歷三個階段：

(一)1978～1990年是加工貿(mào)易技術(shù)溢出的起步階段。這一階段主要采取“三來一補”(來料加工、來件裝配、來樣加工、補償貿(mào)易)的模式。早在召開前的1978年8月底，東莞市虎門鎮(zhèn)就正式成立了中國內(nèi)地第一家“三來一補”企業(yè)，編號為“粵字001”。盡管這家企業(yè)的規(guī)模不大，設(shè)備較落后，產(chǎn)品檔次也不高，但在春潮萌動的中國內(nèi)地卻搶吃了第一只“螃蟹”，從此揭開了珠三角直接利用外資的序幕。在改革開放之初，珠三角地區(qū)一無資金，二無技術(shù)，三無管理經(jīng)驗和國外銷售渠道，但珠三角也有自身的優(yōu)勢，勞動力豐富而且便宜，土地資源多而且價格低。不僅如此，改革開放之時正是香港產(chǎn)業(yè)升級換代之日，香港商人受廠租、勞動力價格居高不下的困擾，急于把勞動密集型產(chǎn)業(yè)遷出香港，轉(zhuǎn)移到生產(chǎn)成本相對較低的地方。珠三角以其獨特的地理位置、人文優(yōu)勢以及生產(chǎn)成本優(yōu)勢，成為港商的首選地區(qū)。珠三角人則因勢利導(dǎo)，以鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)為依托，以“三來一補”為突破口，積極發(fā)展加工貿(mào)易。

(二)1991～2000年是加工貿(mào)易技術(shù)溢出的發(fā)展階段。主要表現(xiàn)為高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)逐漸成為珠三角經(jīng)濟(jì)發(fā)展的第一增長點。計算機及軟件、通訊、微電子及基礎(chǔ)元器件、新一代視聽產(chǎn)品、機電一體化、重點輕工和家電等七大主導(dǎo)產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展，技術(shù)密集型和資金密集型行業(yè)和產(chǎn)品逐步提高。一大批國際知名跨國公司來珠三角興建高新技術(shù)企業(yè)，世界500強IBM、飛利浦、杜邦、惠普、三星、施樂、康柏等跨國公司相繼在珠三角設(shè)立獨資或合資企業(yè)，同時帶來了先進(jìn)的技術(shù)。在珠三角加工貿(mào)易技術(shù)溢出的發(fā)展階段，珠三角人從實踐中逐步意識到“三來一補”的局限性和科學(xué)技術(shù)的重要性，但由于歷史條件的限制，當(dāng)時人們主要還是關(guān)注提升外資加工貿(mào)易的技術(shù)水平。采取的措施是在淘汰低檔次、技術(shù)落后、低附加值、高能耗、高污染的“三來一補”企業(yè)的同時，有選擇地引進(jìn)了一大批高科技的加工貿(mào)易企業(yè)。珠三角在提升外資加工貿(mào)易科技含量的過程中，自然也帶來了技術(shù)的溢出效應(yīng)。主要體現(xiàn)在：第一，加工貿(mào)易產(chǎn)品的技術(shù)含量高。產(chǎn)品的技術(shù)含量高對珠三角地區(qū)的同行有很強的競爭作用和示范作用，本地企業(yè)通過學(xué)習(xí)和模仿產(chǎn)生了大量的技術(shù)溢出效應(yīng)。第二，加工貿(mào)易與本地產(chǎn)業(yè)有密切的關(guān)聯(lián)程度。這一時期，加工貿(mào)易的生產(chǎn)料件已經(jīng)完全改變了全部依靠進(jìn)口的格局。第三，加工貿(mào)易企業(yè)普遍重視管理人員、科技人員的培訓(xùn)。在加工貿(mào)易企業(yè)中，外商出于勞動力成本及其它因素的考慮，往往選擇和招聘當(dāng)?shù)氐膬?yōu)秀人才加以培訓(xùn)和管理，為當(dāng)?shù)嘏囵B(yǎng)了一大批懂技術(shù)、會管理、熟悉國內(nèi)外市場的人才。經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)的技術(shù)工人和管理人員一旦由外資加工貿(mào)易企業(yè)流向其他企業(yè)或自創(chuàng)企業(yè)時，所學(xué)的各種技術(shù)也隨之外流，從而引起溢出。

(三)2001年至今是加工貿(mào)易技術(shù)溢出的飛躍階段。珠三角加工貿(mào)易技術(shù)溢出第三階段的最大特點是不少跨國公司的研發(fā)中心落戶珠三角，并且跨國公司本土化的趨勢初見端倪。隨著國際產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)移的深化，跨國公司紛紛在珠三角設(shè)立研發(fā)機構(gòu)。截至2005年底，杜邦、本田、日立、三星等知名跨國公司在珠三角就已設(shè)立了研發(fā)機構(gòu)243家。這些研發(fā)中心上接研發(fā)源頭，下連規(guī)模生產(chǎn)企業(yè)和市場，為珠三角吸收和承接國外高水平技術(shù)，增強科技創(chuàng)新能力提供了良好的研發(fā)平臺。在珠三角加工貿(mào)易技術(shù)溢出的飛躍階段，技術(shù)溢出效應(yīng)有實質(zhì)性的突破。主要表現(xiàn)在：大規(guī)模引進(jìn)成套設(shè)備逐步被引進(jìn)關(guān)鍵技術(shù)、關(guān)鍵設(shè)備所替代。越來越多的跨國公司為了能進(jìn)入珠三角市場，競相以各種方式向珠三角輸出技術(shù)，技術(shù)引進(jìn)的結(jié)構(gòu)在不斷優(yōu)化。隨著珠三角企業(yè)技術(shù)引進(jìn)水平的不斷提高，引進(jìn)的目的逐步從單一生產(chǎn)技術(shù)的引進(jìn)轉(zhuǎn)向以提高產(chǎn)品附加值、增強創(chuàng)新能力的技術(shù)引進(jìn)，引進(jìn)技術(shù)方式多元化?？鐕鞠蛑槿禽敵黾夹g(shù)，除了有技術(shù)許可、技術(shù)服務(wù)、入股投資等傳統(tǒng)方式之外，還有相互交換技術(shù)使用權(quán)、特許專營等新形式，加工貿(mào)易企業(yè)的高級管理人員和技術(shù)人員本地化。重用本地管理和技術(shù)的精英使不少跨國公司在中國市場的業(yè)績明顯上升，促使跨國公司向人才本地化轉(zhuǎn)變。

二、珠三角地區(qū)加工貿(mào)易技術(shù)溢出的主要路徑

(一)技術(shù)模仿的路徑。技術(shù)可以通過模仿和示范產(chǎn)生溢出效應(yīng)。珠三角生產(chǎn)規(guī)模較大的本地企業(yè)，相當(dāng)一部分是在加工貿(mào)易的技術(shù)、管理等方面示范效應(yīng)下，通過學(xué)習(xí)、模仿和競爭，逐漸發(fā)展壯大，甚至超過了競爭對手。美的、科龍、格力就是在西方跨國公司的巨大壓力下，跟蹤跨國公司的技術(shù)，經(jīng)過模仿和創(chuàng)新，不斷提高家電業(yè)技術(shù)水平的典型代表。

(二)配套生產(chǎn)的路徑。發(fā)展珠三角配套產(chǎn)業(yè)是珠三角外向型經(jīng)濟(jì)實現(xiàn)技術(shù)外溢的直接渠道。在珠三角地區(qū)，加工貿(mào)易企業(yè)的生產(chǎn)料件已經(jīng)完全改變了改革開放初期全部依靠進(jìn)口的格局，產(chǎn)品本地化水平逐步提高。以電子信息產(chǎn)品為例，珠三角已集聚了5萬多家電子信息企業(yè)，打印機配套率達(dá)91％、PC機達(dá)80％、激光視盤機達(dá)64％，穩(wěn)壓電源達(dá)53％、計算機主板及功能板達(dá)41％。珠江三角洲已成為世界級的IT業(yè)制造基地。不少與外資加工貿(mào)易企業(yè)合作、為外資廠提供配套加工零配件的本地企業(yè)，在加工配套過程中逐步積累了原始資本和掌握了生產(chǎn)技術(shù)以及市場營銷網(wǎng)絡(luò)，由“配角”地位逐步轉(zhuǎn)化為市場的“主角”。

(三)人才流動的路徑。在通常情況下，加工貿(mào)易企業(yè)的技術(shù)與管理人員當(dāng)?shù)鼗壤礁?，流動性越強，向?nèi)資企業(yè)流動越多，技術(shù)外溢效果越好。掌握技術(shù)的人員的流動可以產(chǎn)生技術(shù)溢出效應(yīng)。這是珠三角取得技術(shù)溢出效應(yīng)的重要形式。珠三角加工貿(mào)易企業(yè)聘用了當(dāng)?shù)卮罅康墓芾砣藛T、技術(shù)人員以及普通的員工，實際上就是間接地向珠三角提供技術(shù)轉(zhuǎn)移。在珠江三角洲地區(qū)，有不少人在加工貿(mào)易企業(yè)積累了先進(jìn)技術(shù)、管理經(jīng)驗和市場資源，成為自身創(chuàng)業(yè)的重要資本。昨天的“打工仔”，今天成為大大小小的“老板”，在珠三角地區(qū)是一種較為普遍的現(xiàn)象。

三、珠三角地區(qū)提升加工貿(mào)易技術(shù)溢出的啟示

(一)技術(shù)的消化吸收和模仿創(chuàng)新是自主創(chuàng)新和產(chǎn)業(yè)升級的核心。珠三角地區(qū)的經(jīng)驗表明，技術(shù)的消化吸收和模仿創(chuàng)新是后進(jìn)地區(qū)發(fā)揮后發(fā)優(yōu)勢、實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)和技術(shù)趕超的關(guān)鍵所在。沒有對轉(zhuǎn)移技術(shù)的消化吸收和在此基礎(chǔ)上的模仿創(chuàng)新，該地區(qū)的發(fā)展和產(chǎn)業(yè)升級換代的目標(biāo)就難以實現(xiàn)。如果加工貿(mào)易帶來的技術(shù)溢出長期停留在低技術(shù)、低層次的水平上，只會強化經(jīng)濟(jì)發(fā)展對外來資本的依賴性，這樣雖然可以使某一地區(qū)的經(jīng)濟(jì)出現(xiàn)暫時的繁榮，但有可能由于生產(chǎn)成本上升，加工貿(mào)易企業(yè)人走樓空，最終導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)出現(xiàn)“空心化”的現(xiàn)象。

(二)縮小與發(fā)達(dá)國家技術(shù)差距的根本途徑是本土企業(yè)的自主研發(fā)?？鐕巨D(zhuǎn)移技術(shù)的主要目的，是在保持技術(shù)壟斷的前提下，獲得技術(shù)創(chuàng)新的利潤最大化。以技術(shù)壟斷為前提，跨國公司進(jìn)行的技術(shù)轉(zhuǎn)移都是成熟性技術(shù)。不論處在全球化生產(chǎn)鏈條的哪個環(huán)節(jié)，從事加工貿(mào)易的東道國企業(yè)都不可能獲得最先進(jìn)的技術(shù)轉(zhuǎn)移和技術(shù)溢出，依靠技術(shù)轉(zhuǎn)移和技術(shù)溢出也就不可能實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)技術(shù)的趕超。即使位于核心的產(chǎn)業(yè)鏈條，依靠核心技術(shù)的轉(zhuǎn)移與溢出也是十分有限的。進(jìn)入21世紀(jì)，珠三角人發(fā)現(xiàn)，外資加工貿(mào)易企業(yè)可以向國內(nèi)轉(zhuǎn)移一般性的先進(jìn)技術(shù)，但真正核心、領(lǐng)先的技術(shù)是絕對不可能轉(zhuǎn)移的。利用加工貿(mào)易的技術(shù)溢出是一個地區(qū)產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級的一種辦法，但真正縮小與發(fā)達(dá)國家的技術(shù)差距，最終還得靠本土企業(yè)的自主研發(fā)。

(三)開展深加工結(jié)轉(zhuǎn)是實現(xiàn)技術(shù)溢出的有效方式。深加工結(jié)轉(zhuǎn)是指加工貿(mào)易企業(yè)將保稅進(jìn)口料件加工的產(chǎn)品結(jié)轉(zhuǎn)至下一家加工貿(mào)易企業(yè)深加工后復(fù)出口的經(jīng)營活動。據(jù)統(tǒng)計，目前珠三角七成加工貿(mào)易企業(yè)采購配套以深加工結(jié)轉(zhuǎn)的方式實現(xiàn)。在全省IT、計算機和家電行業(yè)中，80％以上的手機部件、90％以上的計算機零部件和100％的彩電部件都可以在珠三角地區(qū)內(nèi)實現(xiàn)配套。

(四)產(chǎn)業(yè)集群的形成是技術(shù)溢出的有效載體。僅僅在加工裝配環(huán)節(jié)取得成功是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，必須通過向上下游環(huán)節(jié)延伸，并獲得更多的技術(shù)轉(zhuǎn)移和后向聯(lián)系，才能獲得更多的技術(shù)溢出和加工貿(mào)易利益，否則，勞動力成本上升之時就是加工貿(mào)易利益喪失之日。加工裝配產(chǎn)業(yè)是無根工業(yè)，即本地勞動力成本上升之日，就是加工裝配產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)移之時。如果不能在加工裝配活動中獲得技術(shù)溢出，不能培養(yǎng)出具有相當(dāng)素養(yǎng)的產(chǎn)業(yè)大軍，現(xiàn)時加工裝配活動中所得收益將會隨著加工貿(mào)易產(chǎn)業(yè)向外轉(zhuǎn)移在瞬間化為烏有。如果該地區(qū)形成了產(chǎn)業(yè)集群，即使加工貿(mào)易企業(yè)由于勞動力成本上升而向外轉(zhuǎn)移，本地仍可通過向增加值相對較高的前向或后向生產(chǎn)環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)移，實現(xiàn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的雙重升級，繼續(xù)分享加工貿(mào)易利益。

提取工藝論文范文第4篇

[關(guān)鍵詞] 畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié);工程特色;科學(xué)訓(xùn)練方法;生產(chǎn)工藝;車間設(shè)計

[中圖分類號] G64[文獻(xiàn)標(biāo)識碼]C [文章編號]1673-7210(2010)02(c)-124-02

Teaching contents and method discussion of pharmaceutical engineering graduation (thesis) design

LIU Xianjin, LI Jiaming,LI Chuanrun

(College of Pharmacy, Anhui College of Traditional Chinese Medicine,Hefei230031,China)

[Abstract] The graduation (thesis) design as an important teaching link of pharmaceutical engineering is the bottleneck in teaching results. Contents and methods of the graduation (thesis) design are discussed respectively in the fields of concept innovation, design innovation and methodology innovation.

[Key words] The teaching link of graduation (thesis) design; Project features; Scientific training methods;Production process;Workshop design

制藥工程專業(yè)的畢業(yè)(論文)設(shè)計是其教學(xué)計劃中最重要的實踐性教學(xué)環(huán)節(jié)之一,它的基本要求是培養(yǎng)學(xué)生綜合運用所學(xué)的基礎(chǔ)理論、專業(yè)知識和專業(yè)技能,分析、解決制藥過程中的工程、科研、社會實際問題的能力,使學(xué)生得到工程設(shè)計方法和科研能力的初步訓(xùn)練,還能夠培養(yǎng)學(xué)生正確思考、處理問題的方法和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)及工作態(tài)度。畢業(yè)(論文)設(shè)計也是學(xué)生即將完成學(xué)業(yè)的最后一個環(huán)節(jié),它既是對所學(xué)知識的全面檢驗、總結(jié)和綜合應(yīng)用,又為今后走向社會的實際工作奠定一個良好的開端[2]。筆者將對制藥工程專業(yè)畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)的內(nèi)容和方法從理念創(chuàng)新[1]、設(shè)計創(chuàng)新、方法創(chuàng)新三個層面上進(jìn)行探討,力求完善制藥工程創(chuàng)新人才的培養(yǎng)體系。

1 教學(xué)理念上注重創(chuàng)新能力的培養(yǎng)

1.1 在教學(xué)理念上

以新的“學(xué)生―醫(yī)藥工業(yè)發(fā)展―醫(yī)藥工業(yè)實踐” 三個中心代替舊的“老師―書本―課堂” 三個中心。改革教學(xué)方式,鼓勵以學(xué)生為主導(dǎo)的自助式學(xué)習(xí)方式,培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的能力,培養(yǎng)學(xué)生們的創(chuàng)新意識。

1.2 培養(yǎng)創(chuàng)新意識是工程能力提高的核心

畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)的每個環(huán)節(jié)都有創(chuàng)造性的思維可發(fā)掘。教師指導(dǎo)作用是引導(dǎo)學(xué)生突破對實習(xí)產(chǎn)品的思維定勢,鼓勵設(shè)計創(chuàng)新。優(yōu)秀的畢業(yè)設(shè)計充分體現(xiàn)了學(xué)生對知識掌握和運用的熟練程度,并可以使學(xué)生的設(shè)計思路和創(chuàng)新理念得到很好的展現(xiàn)。優(yōu)秀的設(shè)計方案還能夠推廣應(yīng)用。

2 選題注重突出工程特色

經(jīng)過多年的教學(xué)實踐,全國制藥工程教學(xué)領(lǐng)域的工作者在教學(xué)各環(huán)節(jié)都摸索出一些行之有效的經(jīng)驗。然而,根據(jù)2009年全國制藥工程教學(xué)研討會獲悉的信息,也發(fā)現(xiàn)存在如下的一些共性問題:即制藥工程專業(yè)畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)的工程特色不夠突出,生產(chǎn)實習(xí)靠短期見習(xí)完成;既具有工程教育背景,又具有工程實踐經(jīng)驗的教師數(shù)量偏少;在畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)中,學(xué)生做工程設(shè)計的比例偏少,僅20%左右;多數(shù)進(jìn)行專題實驗,依據(jù)實驗數(shù)據(jù),撰寫畢業(yè)論文等。諸多問題主要歸納為畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)的質(zhì)量不高而使得制藥工程專業(yè)的工程特色不夠突出這一嚴(yán)重問題。由此可知,制藥工程專業(yè)的畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)是目前嚴(yán)重束縛制藥工程專業(yè)教學(xué)效果的瓶頸。因此筆者認(rèn)為必須從以下幾點對制藥工程專業(yè)的畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)進(jìn)行具體的嘗試和改進(jìn):

2.1 確定提高學(xué)生工程能力主題思想是畢業(yè)實習(xí)的根本出發(fā)點

制藥工程專業(yè)開設(shè)的專業(yè)課及專業(yè)基礎(chǔ)課有化工制圖、化工原理、藥用高分子材料、藥劑學(xué)、制藥工程、藥物分離技術(shù)、藥物合成反應(yīng)、化學(xué)制藥工藝學(xué)等等。然而,筆者認(rèn)為制藥工程專業(yè)學(xué)生通過畢業(yè)(論文)設(shè)計中的工程設(shè)計過程是鞏固和獲取各專業(yè)課及專業(yè)基礎(chǔ)課知識及相互聯(lián)系,提高學(xué)生工程能力的重要途徑。因此,筆者建議在師資力量允許的情況下,制藥工程專業(yè)的畢業(yè)(論文)設(shè)計應(yīng)全部進(jìn)行工程設(shè)計。將課程設(shè)計、生產(chǎn)實習(xí)和畢業(yè)設(shè)計緊密結(jié)合,以實際應(yīng)用問題推動設(shè)計創(chuàng)新,邀請藥廠工程技術(shù)人員和設(shè)計專家到校任兼職教師,一起指導(dǎo)畢業(yè)設(shè)計。在畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)中培養(yǎng)學(xué)生的工程素質(zhì),使學(xué)生逐步樹立工程觀點,提高工程能力。

2.2 狠抓工藝和設(shè)備兩條主線是提高工程能力的科學(xué)訓(xùn)練方法

在畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)內(nèi)容中構(gòu)架新的知識體系,堅持選題科學(xué)性、內(nèi)容系統(tǒng)性、知識前沿性、理論新穎性和原則規(guī)范性,構(gòu)建優(yōu)化的工藝設(shè)計知識結(jié)構(gòu)。選題與過程應(yīng)理論聯(lián)系實際,結(jié)合工程實例培養(yǎng)、訓(xùn)練學(xué)生使用工程理論解決工程問題的能力。工程設(shè)計方面的選題主要有:某藥物成分的提取、分離、合成工藝設(shè)計;某藥品劑型的工藝設(shè)計;某藥品劑型生產(chǎn)設(shè)備及廠房設(shè)計;某藥品生產(chǎn)設(shè)備的再驗證等。通常,制藥工程專業(yè)學(xué)生從大四下學(xué)期開始,本科生集中進(jìn)入畢業(yè)(論文)設(shè)計階段,一般學(xué)校都安排16周左右。以具體的產(chǎn)品為載體,按照藥品生產(chǎn)過程的工藝流程及單元操作過程,開設(shè)綜合性、創(chuàng)新性實踐,使學(xué)生掌握不同藥品的生產(chǎn)工藝及工藝控制要點,培養(yǎng)學(xué)生實際分析問題和解決問題的能力。

2.3 突破重點、難點和薄弱點是提高學(xué)生工程能力的關(guān)鍵

通過各種工程設(shè)計的選題,要求學(xué)生掌握、串聯(lián)和突破各專業(yè)課的知識重點,通過工程數(shù)據(jù)的計算、訓(xùn)練來化解工程計算這一知識難點,通過工程中的非工藝設(shè)計條件的處理和解決,彌補交叉、邊緣知識的薄弱點。注重討論式和參與式教學(xué)方式,注重實踐性教學(xué)方法。訓(xùn)練和提高制藥工程專業(yè)學(xué)生的工程能力。

2.4培養(yǎng)動手、觀察、分析、綜述四種能力,促使工程能力的提高落到實處

在工程設(shè)計的所有題目中,有關(guān)某個藥品的生產(chǎn)工藝及車間設(shè)計方面的題目所涉及的專業(yè)課內(nèi)容最多,因此,筆者以年產(chǎn)一億粒胃康靈膠囊的生產(chǎn)工藝及車間初步設(shè)計為例重點介紹其設(shè)計的基本程序及涉及到的專業(yè)課。

2.4.1 胃康靈膠囊是一種中藥復(fù)方制劑,其生產(chǎn)工藝包括前期的中藥預(yù)處理和劑型生產(chǎn)兩大工藝內(nèi)容。在生產(chǎn)工藝設(shè)計過程中,要進(jìn)行充分比較,尤其注重前沿工藝技術(shù)的應(yīng)用。最終確定最優(yōu)工藝路線。專業(yè)課涉及到中藥學(xué)、中藥炮制學(xué)、藥劑學(xué)、藥物分離技術(shù)、制藥工藝學(xué)等課程內(nèi)容。

2.4.2 根據(jù)確定的生產(chǎn)工藝,選擇各工藝所需設(shè)備。在此過程中,要求學(xué)生重點掌握選型原則,掌握所用藥物的物料衡算和所選設(shè)備的能量衡算,學(xué)會依據(jù)選型原則中的計算數(shù)據(jù)和GMP中的具體規(guī)定,擇優(yōu)選擇所需設(shè)備。畫出工藝布置框圖、設(shè)備布置圖。專業(yè)課涉及到化工制圖、化工原理、制藥工程原理及設(shè)備、藥事法規(guī)等課程內(nèi)容。

2.4.3 根據(jù)已選工藝和設(shè)備,確定所用車間的整體布局。在此過程中,要求學(xué)生重點掌握車間布局的原則,學(xué)習(xí)管路設(shè)計,學(xué)習(xí)空調(diào)系統(tǒng)的選取,學(xué)習(xí)空調(diào)凈化系統(tǒng)設(shè)計,熟悉藥品生產(chǎn)過程中的三廢處理,畫出車間布置圖、車間風(fēng)管布置圖。專業(yè)課涉及到化工制圖、制藥工程原理及設(shè)備、藥事法規(guī)、化工原理、三廢處理等課程內(nèi)容。

通過上述工程設(shè)計課題的完成,學(xué)生們復(fù)習(xí)、掌握了專業(yè)課的知識,掌握了各專業(yè)課在工程設(shè)計中的地位及相互間的聯(lián)系,明確了制藥工程專業(yè)的學(xué)習(xí)重點和今后實際工作的重點,將制藥工程專業(yè)的工程特色落到實處。

3 教學(xué)途徑、手段多樣化,實習(xí)、參觀與論文同步進(jìn)行

在進(jìn)行工程設(shè)計的過程中,根據(jù)選題,確定基本思路,通過互聯(lián)網(wǎng),獲取豐富的資料。

3.1 校內(nèi)論文

50%學(xué)生在校內(nèi)由導(dǎo)師的科研項目組進(jìn)行以基礎(chǔ)和應(yīng)用基礎(chǔ)研究為主的畢業(yè)論文工作。在老師的指導(dǎo)下,通過學(xué)校的各項實驗設(shè)備,完成藥物合成、提取、分離等工藝過程及各種劑型的工藝和車間設(shè)計。融會貫通專業(yè)知識,熟練使用計算機、互聯(lián)網(wǎng),熟練使用CAD畫出生產(chǎn)工藝圖、設(shè)備布置圖、管路布置圖、車間布置圖。在論文開題報告和答辯環(huán)節(jié),要求學(xué)生將設(shè)計內(nèi)容做成課件,通過多媒體系統(tǒng)演示并表述設(shè)計全過程,通過自己歸納、介紹及評委和聽眾點評、提問,完善、鞏固專業(yè)知識。實現(xiàn)畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)有創(chuàng)新性成果。

3.2 校企結(jié)合

還有50%左右學(xué)生因已與就業(yè)單位簽約,本人及就業(yè)單位都希望先期進(jìn)入應(yīng)聘單位實習(xí)工作,就采用校企結(jié)合的方式,在就業(yè)與實踐教學(xué)基地(科研院所或制藥企業(yè))進(jìn)行制藥過程的研發(fā)與應(yīng)用方面的畢業(yè)設(shè)計工作,由校內(nèi)和科研院所或企業(yè)組成雙師型論文指導(dǎo)教師隊伍。這部分學(xué)生在老師的指導(dǎo)下,根據(jù)就業(yè)或?qū)嵙?xí)單位的生產(chǎn)情況,選擇有關(guān)的工程設(shè)計題目,在就業(yè)單位一邊工作,一邊理論結(jié)合實際,完成設(shè)計。這部分學(xué)生普遍積極性高、論文的針對性強,既使得論文數(shù)據(jù)具體、設(shè)備及設(shè)施真實,又借助老師的幫助,提前進(jìn)入工作狀態(tài),增強了學(xué)生的適應(yīng)能力和創(chuàng)新能力。

3.3 組織參觀

為了強化制藥工程專業(yè)的工程特色,在畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)過程中,當(dāng)客觀條件允許的情況下,還應(yīng)組織制藥工程專業(yè)學(xué)生參觀各種設(shè)備一應(yīng)齊全的全國性制藥機械展覽會和具有一定特色的藥品劑型展覽會。使學(xué)生們對專業(yè)課中學(xué)過的制藥設(shè)備及工程設(shè)計中用到的制藥設(shè)備的工作原理、應(yīng)用范圍及操作方法有一個更深、更全面的了解。以便學(xué)生們進(jìn)入不同制藥企業(yè)時,適應(yīng)能力強,專業(yè)特色鮮明,角色投入迅速,能較快適應(yīng)用人單位的要求。

4 結(jié)語

筆者按照以上程序和內(nèi)容指導(dǎo)了若干屆制藥工程專業(yè)學(xué)生的工程設(shè)計,學(xué)生們普遍感到收獲很大,各門專業(yè)課不同的知識點通過工程設(shè)計有機地串聯(lián)起來。并且通過論文撰寫,掌握和總結(jié)了大型工程設(shè)計的思考方法和程序。增強和提高了制藥工程專業(yè)畢業(yè)生的適應(yīng)能力和工程素質(zhì)。

制藥工程專業(yè)是一個正在發(fā)展中的專業(yè),有著美好的發(fā)展前途,對發(fā)展制藥行業(yè)具有重要的促進(jìn)作用,也會對提高人類的健康水平作出貢獻(xiàn)。我們所有從事該專業(yè)教學(xué)的工作者必須認(rèn)真對待在專業(yè)發(fā)展過程中畢業(yè)(論文)設(shè)計教學(xué)環(huán)節(jié)出現(xiàn)的各種問題,我們將努力探索、不斷改進(jìn)。相信只有作好充分準(zhǔn)備,制訂切實可行的對策,才能確保制藥工程專業(yè)向著我們預(yù)定的目標(biāo)走上成功之路,越辦越好,越來越受到社會的認(rèn)可。

[參考文獻(xiàn)]

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[3]歐陽臻,寧德剛,徐衛(wèi)東,等. 制藥工程專業(yè)實驗和實踐環(huán)節(jié)教學(xué)改革的探討[J]. 江蘇大學(xué)學(xué)報(高教研究版),2004,26(4):71.

提取工藝論文范文第5篇

【關(guān)鍵詞】 棉根皮；棉酚；正交設(shè)計；提取工藝

Abstract：ObjectiveTo erect and optimize the extraction process of gossypol in cotton root bark. The gassypol was extracted from cotton root bark by the method of diethyl ether. Methods At the process of extraction， the effect of a variety of experimental conditions on yield of gossypol was studied and the content was determined by ultraviolet spectrophotometry.ResultsThe optimum extraction conditions were 1 hour soaking time， the ratio of material and solvent was 1∶2.5，distilling 3 times with ultrasonic wave， controlling the temperature below 15℃.ConclusionThe uctrasonic extraction process the the advantages of less energy consumption， shorter time and high efficiency.

Key words：Gossypol； Cotton root bark； Orthogonal design； Extraction process

棉根皮，錦葵科植物棉花的干燥根皮，有補氣、止咳、平喘功能，用于慢性支氣管炎、體虛浮腫、子宮脫垂等。棉根皮中含棉酚(gossypol) 1.5%～2.5%，并含天冬酰胺及少量揮發(fā)油等［1］ 。棉酚為多羥基酚類化合物，為男性抗生育與抗腫瘤的有效成分［1，2］ 。為了充分利用這一優(yōu)勢資源，本文以棉酚為考查對象，對棉根皮中的棉酚進(jìn)行提取，并優(yōu)選出棉酚的最佳提取工藝。

1 儀器與試劑

新鮮陸地棉根皮（采于新疆農(nóng)八師145團(tuán)場，經(jīng)石河子大學(xué)棉花研究所孫杰所長鑒定）、乙醚、亞硫酸氫鈉（均為分析純）、棉酚標(biāo)準(zhǔn)品（SIGMA公司）、KQ5200B型超聲波清洗器、RE85A真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、UV762可見/紫外分光光度計、分析天平、容量瓶等。

2 方法與結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)

曲線的繪制稱取50mg棉酚標(biāo)準(zhǔn)品，置于50 cm3的燒杯中，加入乙醚溶解并轉(zhuǎn)移到50 cm3容量瓶中，稀釋至刻度，得到1 mg·cm-3棉酚溶液。取該溶液2.5 cm3，置于50 cm3的容量瓶中，加入純乙醚稀釋至刻度，得到 50 μg·cm-3棉酚溶液。分別吸取0，0.l，0.2，0.4，0.8，1.6，2.4 cm3棉酚標(biāo)準(zhǔn)液，置于10 cm3的容量瓶中，加入純乙醚稀釋至刻度，混勻，靜置5 min，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液（2001湖南大學(xué)碩士學(xué)位論文，余虹宇《醋酸棉酚的制備》）。

將上述稀釋了的棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液在360 nm下進(jìn)行比色測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖1），游離棉酚濃度C(μg·cm-3)與吸光度A呈線性關(guān)系，得回歸方程：A = 0.031 4C -0.001，r = 0.999 7。

2.2 棉酚提取基本工藝流程［3］見圖2。

2.3 提取工藝優(yōu)選

2.3.1 棉酚提取方法

冷浸法：稱取棉根皮粉末5 g，加入乙醚12.5 ml，密封，冷浸12 h，抽濾，濾渣再冷浸1 h，用溶劑10 ml，二次抽濾，合并濾液，減壓濃縮至10 ml。

回流法：稱取棉根皮粉末5 g，加入乙醚12.5 ml，回流提取4 h， 抽濾，減壓濃縮至10 ml。

先冷浸后超聲法： 稱取棉根皮粉末5 g，加入乙醚12.5 ml，先冷浸1 h，然后超聲提取3次，用溶劑8 ml/次，時間15 min，抽濾，合并濾液，減壓濃縮至10 ml。

2.3.2 提取方法的比較將上述實驗結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見表1。表1 3種提取方法結(jié)果的比較（略）

顯然，先冷浸后超聲法所得提取物中的棉酚含量明顯高于冷浸法和乙醚回流法。

2.3.3 棉酚提取最佳工藝根據(jù)棉酚的理化性質(zhì)，考慮到提取過程中的超聲使用次數(shù)(先冷浸后超聲)、料液比、實驗溫度、乙醚萃取次數(shù)等因素對提取的影響，每個因素選擇3個水平，以L9(34 )正交表（見表2）進(jìn)行實驗研究，從而優(yōu)選最佳提取工藝。表2

L9(34 )正交設(shè)計因素水平（略）

實驗方法及實驗數(shù)據(jù)：準(zhǔn)確稱取棉根皮粉末10 g，分別根據(jù)正交設(shè)計因素水平表的實驗條件按2.3基本工藝流程進(jìn)行實驗，把最后的合并液轉(zhuǎn)移到100 ml的容量瓶中，用乙醚定容，混勻，精密取1ml置50 ml容量瓶中，用乙醚定容，混勻，再精密取1 ml至10 ml容量瓶中，用乙醚定容，混勻，按2.2測定棉酚的含量，并計算，正交實驗結(jié)果見表3。表3 正交實驗結(jié)果（略）

結(jié)果分析：根據(jù)各因素的影響來看，其影響大小順序是B＞ A＞ D ＞C，即料液比＞超聲次數(shù)＞實驗溫度＞乙醚萃取次數(shù)。因此，可知最佳工藝為A2B2C1D3。即加2.5倍乙醚，先冷浸后超聲3次，控制溫度在15℃以下， 乙醚溶劑萃取3次，從方差分析可知因素B具有顯著性影響。

3 討論

以棉酚為考查對象，對棉根皮中的棉酚進(jìn)行提取工藝研究。實驗結(jié)果表明，最佳工藝為超聲提取法。最佳條件是：冷浸1 h，料液比(g/ ml) 1∶2.5，超聲提取3次，15 min/次，溫度為15℃以下。

參考文獻(xiàn)

［1］劉以訓(xùn). 我國男性避孕研究的發(fā)展前景［J］.自然科學(xué)通報， 2004， 3（3）：249.