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痕量元素范文第1篇

關(guān)鍵詞：微波消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜；肉及肉制品；重金屬

Abstract： A method for the simultaneous determination of 7 trace elements （lead， arsenic， cadmium， chromium， selenium， mercury， and nickel） in meat and meat products by inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） with microwave digestion was established. Samples were pretreated by microwave digestion and determined by ICP-MS with rhodium （Rh） as the internal standard. The microwave digestion conditions and the instrumental parameters were optimized. It was found that the instrumental signal drift and matrix effect could be overcome by using the internal standard method. The developed standard curve was linear in the range of 0 to 20 ng/mL， with a correlation coefficient of more than 0.999. The recoveries of the analytes in spiked samples ranged from 89.4% to 98.9% and the precision expressed as relative standard deviation was less than 5%. The limits of detection for the trace elements were all lower than those stipulated in the Chinese national standards. The proposed method was rapid， accurate， reliable， sensitive and suitable for simultaneous multi-element analysis of meat and meat products.

Key words： microwave digestion； inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）； meat and meat products； heavy metal

中圖分類號：TS254 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1001-8123（2015）03-0027-03

doi： 10.7506/rlyj1001-8123-201503007

人民生活水平日益提高的今天，食品安全問題已經(jīng)成為人類共同關(guān)注的焦點(diǎn)，由于環(huán)境、運(yùn)輸、各種加工助劑污染造成各種食品的污染物含量超標(biāo)問題也逐漸凸顯，這其中尤以重金屬污染為重[1-4]。重金屬是指密度在

5×10-3 kg/m3以上的金屬，主要包括汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鉛（Pb）、砷（As）、鋅（Zn）、錫（Sn）等[5-7]。肉及肉制品作為人類賴以生存的動物蛋白的良好來源，其食用安全性關(guān)系到千家萬戶的生命健康，其中重金屬的污染也有眾多途徑[8]，其一動物從環(huán)境中攝取的重金屬通過食物鏈的生物放大作用，在較高級生物體內(nèi)成千上萬倍的富集起來，通過加工成肉制品后進(jìn)入人體內(nèi)，其二來自于畜產(chǎn)品及其制品在生產(chǎn)加工、貯藏運(yùn)輸過程中出現(xiàn)的污染等途徑帶來的重金屬也會在最終產(chǎn)品中殘存和富集，有毒重金屬具有排出困難的特點(diǎn)，一旦在體內(nèi)沉淀會給身體帶來很多潛在危害。因此檢測其肉及肉制品中重金屬殘留的重要性不言而喻[9-14]。

目前對于重金屬等無機(jī)化學(xué)分析的儀器主要有原子吸收光譜儀（atomic absorption spectroscopy，AAS）、原子熒光光譜儀（atomic fluorescence spectrometry，AFS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer，ICP-AES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）等[9-14]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有一次進(jìn)樣可同時測定多種元素的優(yōu)點(diǎn)[15-16]，該法具有效率高，所有待測元素可同時測定；分析速度快，重復(fù)測定7 個元素3 次只需2～3 min；檢出限低，大多數(shù)元素檢出限為ng/kg或μg/kg；精密度高等諸多優(yōu)點(diǎn)[17-19]。結(jié)合微波消解的前處理手段則采用HNO3-H2O2體系，樣品消化完全，待測溶液中含有的硝酸介質(zhì)對ICP-MS法的測定干擾少[20]。該方法的建立對指導(dǎo)各檢測機(jī)構(gòu)對肉及肉制品中重金屬的檢測及監(jiān)督市場狀況有及其重要的意義[21]。

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痕量元素范文第2篇

關(guān)鍵詞：煤 重金屬 污染控制

中圖分類號：X506 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）04（b）-0093-01

煤炭是我國重要的基礎(chǔ)能源。富煤、貧油、少氣是我國能源資源的基本特點(diǎn)，我國的煤炭資源的遠(yuǎn)景儲量超過了包括煤炭在內(nèi)的一次能源資源總和的75%。

經(jīng)初步核算，2012年全國能源消費(fèi)總量達(dá)36.2億噸標(biāo)準(zhǔn)煤，相較于2011年增長了3.9%。同時，2012年全國原煤產(chǎn)量為38.6億噸，再創(chuàng)新高，同比增加3.4億噸，增長9.64%[1]。2012年全國電力行業(yè)耗煤19.37億噸，占全國商品煤消費(fèi)量的53.88%。2012年我國發(fā)電量49377.7億kW?h，其中火電發(fā)電量38554.5億kW?h，占我國發(fā)電總量的78.08%[2]。據(jù)預(yù)測，到2050年，我國火電發(fā)電量仍然會占據(jù)全國發(fā)電總量50%以上的份額。在相當(dāng)長的一段時間內(nèi)，煤碳為主的能源結(jié)構(gòu)將延續(xù)主導(dǎo)地位。

根據(jù)中國電力企業(yè)聯(lián)合會2012年統(tǒng)計分析，2011年，燃煤電站總煙塵排放量超過150萬噸，相較于2011年降低了1.4個百分點(diǎn)；硫氧化物排放量超過900萬噸，比上年降低1.4%。已經(jīng)投入使用脫硫機(jī)組容量達(dá)6.3億kW，超過燃煤電站總裝機(jī)容量的90%。已經(jīng)投入使用脫硝機(jī)組容量近1.4億kW，超過燃煤電站總裝機(jī)容量的18%。2011年全國電力行業(yè)減排超過6000萬噸二氧化碳，對二氧化碳的控制效果明顯。

煤是成分復(fù)雜的混合物，在為人類提供能源的同時，也會造成大氣的污染。燃煤電站鍋爐燃燒主要污染物是煙氣。煙氣中含有大量的飛灰、硫氧化物、氮氧化物以及二氧化碳。針對煙氣中的污染物，電站設(shè)置了靜電除塵系統(tǒng)和布袋除塵系統(tǒng)、選擇還原催化系統(tǒng)、煙氣脫硫系統(tǒng)，以防止煙氣直接排入大氣造成污染[4]。

煤是一種結(jié)構(gòu)組成復(fù)雜的固體混合物。其主要元素有C、H、O、N、S；次要元素Al、Si、Fe、Mg、Ca等；以及痕量元素Hg、As、Se、Pb、Cr、Cd、Mn等，這些痕量元素在煤中的一般濃度范圍見表1。

在燃燒階段，煤中痕量元素經(jīng)過復(fù)雜的物理化學(xué)變化進(jìn)行了重新分配。非揮發(fā)性元素（如Ba、Sn等），燃燒過程中并不揮發(fā)，均一分布在燃燒產(chǎn)生的飛灰和底渣中；揮發(fā)冷凝型元素（如As、Pb、Cr、Cd等），燃燒過程中有部分或全部揮發(fā)，在進(jìn)入溫度較低的環(huán)境后發(fā)生均相成核和異相凝結(jié)等物理化學(xué)變化，大部分該類型元素富集顆粒細(xì)小的飛灰中，沒有被除塵設(shè)備捕獲的部分，隨著細(xì)微顆粒或者呈氣態(tài)形式進(jìn)入大氣；揮發(fā)不冷凝元素（如Hg、Se等），在并不明顯的富集灰中，大部分以氣態(tài)形式排放到大氣。

目前，我國大多數(shù)燃煤電站都安裝的先進(jìn)的除塵系統(tǒng)（靜電除塵系統(tǒng)和布袋除塵系統(tǒng)），大部分的痕量元素可以被靜電除塵系統(tǒng)和布袋除塵系統(tǒng)有效捕獲，但是對揮發(fā)性很強(qiáng)的元素及其化合物的幾乎沒有捕獲能力，這些元素將隨煙氣直接排放到大氣中。由于這類揮發(fā)性極強(qiáng)元素的危害大，難控制，嚴(yán)重威脅了人類的健康，因此了解燃煤電站中多種重金屬污染物的遷移規(guī)律勢在必行。

參考文獻(xiàn)

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痕量元素范文第3篇

關(guān)鍵詞 X射線熒光光譜法 鈦白粉樣品 微量元素

鈦白粉被廣泛應(yīng)用于塑料、油漆及食品添加劑中，鈦白粉中雜質(zhì)元素的含量會嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，如；鐵含量高會使其顏色發(fā)黃，磷含量高會影響產(chǎn)品性質(zhì)，為保證鈦白粉的質(zhì)量，必須對其雜質(zhì)含量作嚴(yán)格控制。

在工廠鈦白粉中雜質(zhì)的測定通常采用化學(xué)法[1～4]，僅能測定磷和鐵等少量元素， 且耗時長，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)生產(chǎn)快速質(zhì)量監(jiān)控要求。XRF熒光光譜法具有簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確，而且能進(jìn)行多元素分析 [5～12]，是分析領(lǐng)域中重要分析手段。但在鈦白粉樣品的分析中報道很少，僅為使用熔融片X射線熒光光譜法測定鈦白粉樣品中主次量元素[13，14]。為此，本文應(yīng)用Axios XRF光譜儀對鈦白粉樣品中10種微量元素進(jìn)行測定，分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均較好，可以滿足鈦白粉廠生產(chǎn)過程質(zhì)量監(jiān)控要求。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

Axios X射線熒光光譜儀，帕納科公司（原飛利浦分析儀器公司），工作條件為：2.4kW高功率，最大激發(fā)電壓60kV，最大電流125mA，高透過率，SST超尖銳長壽命陶瓷端窗（75）銠靶X光管。Superq4.0D軟件，68位自動進(jìn)樣器，HP6500彩色打印機(jī)。

本實驗所使用的化學(xué)試劑為甲基纖維素（分析純），鈦白粉樣品來自安徽銅陵鈦白粉廠。

1.2 元素測量條件

為準(zhǔn)確測定鈦白粉樣品中多種微量元素，使用幾個標(biāo)樣對元素的分析線和背景進(jìn)行選擇，各元素的測量條件見表1。

1.3 樣品制備

鈦白粉樣品中雜質(zhì)元素的含量很低，為準(zhǔn)確測量雜質(zhì)元素含量，采用粉末壓片法制樣。試樣制備的質(zhì)量是影響雜質(zhì)元素準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵步驟之一。由于鈦白粉樣品中粘性較大，直接壓片就會粘模具，使其測量面凹凸不平，不光滑。為此采用甲基纖維素（白色粉末）作粘結(jié)劑。

稱取在105℃烘2h鈦白粉樣品4.00g和1.00g甲基纖維素，在瑪瑙缽中研磨20min，以保證樣品與甲基纖維素充分混勻，在3.18Х107pa壓力下保壓30s制備試樣，試樣表面十分平整光滑。標(biāo)準(zhǔn)樣品也同樣制備。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇

采用粉末壓片制樣，標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)與待分析樣品在結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成，礦物效應(yīng)和顆粒度方面一致，否則由于存在顆粒度和礦物效應(yīng)，未知樣品的結(jié)果會產(chǎn)生較大誤差。由于鈦白粉的標(biāo)樣較少，選用安徽銅陵鈦白粉廠不同品位段的鈦白粉樣品，對選中的樣品研磨至粒度為0.037mm，然后經(jīng)過3個不同人員，用濕化學(xué)法測定TiO2[1]，其它元素的測定主要用分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體發(fā)射光譜法[2，3] 定值，取3次測定的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)參考值，使其具有一定含量范圍又有適當(dāng)含量梯度能覆蓋整個生產(chǎn)范圍的標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)樣中各元素的含量范圍見表2。

1.5 基體效應(yīng)及譜線重疊干擾校正

鈦白粉樣品很細(xì)，且標(biāo)樣和分析樣品生產(chǎn)工藝流程完全相同，減少了顆粒度和礦物效應(yīng)。由于采用粉末樣品壓片制樣，元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)仍然存在，故采用經(jīng)驗α系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)。本法所用的帕納科公司SuperQ軟件的綜合數(shù)學(xué)校正公式為：

式中：Ci為校準(zhǔn)樣品中分析元素i的含量（在未知樣品分析中為基體校正后分析元素i的含量）；Di為分析元素i校準(zhǔn)曲線的截距；Lim為干擾元素m對分析元素i譜線重疊干擾校正系數(shù)；Zm為譜線重疊干擾元素；Ei為分析元素i校準(zhǔn)曲線的斜率；Ri為分析元素i的計數(shù)率（或與內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度比值）；Zj、Zk為共存元素的含量或計數(shù)率；N為共存元素的數(shù)目；α、β、γ、δ為校正基體效應(yīng)的因子；i為分析元素；m為干擾元素；j和k為共存元素。

2 結(jié)果和討論

2.1 檢出限

檢出限的計算公式：

2.2 制樣再現(xiàn)性

采用樣品，重復(fù)制備5個樣片，按表1測量條件進(jìn)行測量，并將測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計，其統(tǒng)計結(jié)果見表4。由表4中的數(shù)據(jù)可知本法制樣重現(xiàn)性良好。

2.3 分析結(jié)果對照

用2個有化學(xué)值的樣品（AA1和AA2）作為未知樣品，使用表1的測量條件進(jìn)行測量，其分析結(jié)果對照見下表5。

3 小結(jié)

在鈦白粉樣品中加入甲基纖維素，混勻，壓片，采用鈦白粉樣品經(jīng)化學(xué)定值后作為標(biāo)準(zhǔn)，用經(jīng)驗系數(shù)法和散射線作內(nèi)標(biāo)，校正基體效應(yīng)，方法簡便、快速、準(zhǔn)確，提高分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

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痕量元素范文第4篇

貧鈾（Depleted uranium， DU）是天然鈾提取235U之后的副產(chǎn)品，具有化學(xué)毒性和放射性[1]。進(jìn)入體內(nèi)的DU可以遷移、蓄積于人和動物組織中，形成永久性輻射源，對組織造成損傷[2]。體內(nèi)的DU多以鈾酰離子（UO2+2）的形式存在，與體液中酸反應(yīng)，形成可透過生物膜的絡(luò)合物，與DNA結(jié)合造成DNA的斷裂損傷[3]，引起基因突變，甚至致癌[4]。生物樣本中的DU含量通常非常低。目前，測定鈾含量的方法有能譜法[5]、中子活化法、激光熒光分析法[6]、γ譜法和原子吸收光譜（AAS）等。這些方法存在樣品制備復(fù)雜、核素易損失和基體干擾嚴(yán)重等不足，不能滿足生物樣品中痕量元素的測定。電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）因其具有定量準(zhǔn)確、檢測快、靈敏度高、可進(jìn)行多元素測定和同位素比值分析等優(yōu)勢，已應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)、生物醫(yī)藥和法醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[7～9]，但是在分子生物學(xué)水平上應(yīng)用ICP-MS進(jìn)行痕量分析鮮有報道。

金屬元素與生物大分子DNA的結(jié)合，是進(jìn)行生物機(jī)能調(diào)節(jié)的關(guān)鍵因素，特別是在一些病理狀態(tài)下， 一些具有放射性或化學(xué)毒性的元素與DNA發(fā)生結(jié)合、相互作用，引起分子結(jié)構(gòu)改變、斷裂和功能喪失等，這些損傷的嚴(yán)重程度與其結(jié)合毒性元素的量密切相關(guān)。通常的樣品預(yù)處理過程可能引起DNA分子的構(gòu)象和性質(zhì)發(fā)生改變，結(jié)合的金屬元素發(fā)生解離，無法與未結(jié)合元素進(jìn)行區(qū)分，因此檢測結(jié)果很難反映出真正作用于DNA分子的元素的量。本研究在對DNA進(jìn)行提取、純化的基礎(chǔ)上，采用透析法消除了未結(jié)合元素的干擾，并將DNA溶于中性稀釋劑中，盡可能保證DNA結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，以此溶液進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果最大程度上體現(xiàn)了鈾元素與DNA分子的結(jié)合程度，有助于進(jìn)一步探討DU與DNA的相互作用。DU中的235U的含量遠(yuǎn)低于天然鈾，其放射性比活度也大大降低（

2.1 儀器與材料

7500ce型電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS，美國Agilent公司）； MARS5型微波消解系統(tǒng)（美國CEM公司）； Smart SpecTM Plus紫外分光光度計（美國BIO-RAD公司）；100 kD透析袋（美國Spectrum公司）。

貧鈾屑（235U/238U=0.00431，核工業(yè)總公司）；鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；鈾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（美國Agilent公司，235U/238U=0.00725）；組織基因組DNA提取試劑盒（北京原平皓）；10%水合氯醛；去離子水（≥18.2 MΩ·cm），其余試劑均為色譜純。

清潔級，雄性BALB/c小鼠50只（體重18～22 g，軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院實驗動物中心提供），溫度：（22±2）℃，濕度：50%～65%，常規(guī)飼養(yǎng)。

痕量元素范文第5篇

代謝障礙：就是養(yǎng)分沒有完全利用和排出體外，形成體內(nèi)垃圾，這些沒有被代謝的垃圾又阻礙了正常代謝，使人體氣血不通。各種心腦血管病、三高癥、癌癥、糖尿病、痛風(fēng)、肝炎、前列腺炎、肥胖、婦科病、乳腺癌、子宮癌、少兒發(fā)育不良、免疫力低下等慢性疾患，都屬于代謝障礙病。

血液不通，破壞健康的禍根

自然規(guī)律告訴我們，人須通過勞動獲取食物，由于現(xiàn)代科技的進(jìn)步，越不勞動，吃的越好，過剩的營養(yǎng)成了體內(nèi)破壞健康的禍根，這是反自然現(xiàn)象?！傲魉桓?，人與自然界一樣，如果過剩的養(yǎng)分不能及時代謝，就是患病的根源。而且，隨著年齡增長，血管變窄，如果血脂再高，血液流動不暢，心臟就得加大供血壓力，久之導(dǎo)致高血壓、心臟病。血液不能順暢流動，氧和養(yǎng)分輸送不到，代謝的垃圾運(yùn)送不出，造成代謝不暢，然后再吃補(bǔ)品，營養(yǎng)更過，垃圾更多，糖尿病、癌癥就會找上門來。血液越不流暢，脂肪越多，人體各臟器、血管垃圾越多，結(jié)垢就越多。長期下來，原本是脂肪的結(jié)垢物就會鈣化，堵塞心臟、堵塞腦血管只是時間問題。

代謝平衡，人體健康的金指標(biāo)

整個人體，實際就是“酶體”，生命的活性，完全來自于酶。健康的優(yōu)劣，也完全取決于酶。酶的活性越大，人體就越健康。酶的活性，來自于人體內(nèi)的元素。

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)大量使用氮、磷、鉀化肥，破壞了人體固有的元素平衡，導(dǎo)致營養(yǎng)鏈缺失；破壞了酶的活性，引起代謝紊亂?？股睾娃r(nóng)藥是破壞酶環(huán)境的禍?zhǔn)祝L期食用化肥食物也會引起元素失衡，極易患肥胖癥和高脂血癥。肥胖兒年年增多，心腦血管患者越來越年輕就是證明?，F(xiàn)在，禽畜漁養(yǎng)殖業(yè)戶還在使用抗生素養(yǎng)殖，經(jīng)常食用這類食物，藥物會在體內(nèi)蓄積，使體內(nèi)病菌產(chǎn)生抗藥性，造成健康隱患。如今，亞健康的普遍化，糖尿病與肥胖癥的年輕化，心腦血管病與癌癥的低齡化，使我們不得不關(guān)注農(nóng)藥、抗生素和化學(xué)藥物污染所帶來的嚴(yán)重危害。同時，也必須重視氮、磷、鉀化肥所帶來的嚴(yán)重的隱性健康危機(jī)。