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1檢驗(yàn)?zāi)康?/p>

在制漿過(guò)程中，為了制備供制漿車(chē)間使用的合格白液，需要控制白液的總堿、活性堿和有效堿含量和計(jì)算硫化度，這就要求快速、準(zhǔn)確測(cè)定白液中總堿、活性堿和有效堿的含量，以指導(dǎo)苛化工段的加灰量、溫度和稀釋比等。白液中的總堿、活性堿和有效堿含量的測(cè)定，傳統(tǒng)分析方法測(cè)定是取一定量的樣品加入氯化鋇［1］，加入百里酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，繼續(xù)加入甲醛，加入酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，繼續(xù)加入溴酚蘭指示劑，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)各終點(diǎn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別計(jì)算總堿、活性堿和有效堿含量。該傳統(tǒng)分析方法要用到氯化鋇和甲醛，這兩種物質(zhì)的毒性都比較大，長(zhǎng)期使用有損人體健康和對(duì)環(huán)境造成污染。因此，采用電位滴定法直接連續(xù)滴定，通過(guò)pH值判斷滴定終點(diǎn)，避免使用有毒有害物質(zhì)，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。另一種傳統(tǒng)的分析方法見(jiàn)《制漿造紙分析檢測(cè)》［2］蒸煮液的配制及其測(cè)定，該分析方法是分別測(cè)定各組分，不能連續(xù)滴定測(cè)定。

2適用范圍

電位滴定法測(cè)定白液中的總堿、活性堿和有效堿含量適用于苛化過(guò)程中的各種濃白液和稀白液。

3測(cè)定原理

3.1終點(diǎn)pH值的確定

通過(guò)質(zhì)子條件式［3］計(jì)算終點(diǎn)pH值，計(jì)算所得的3個(gè)終點(diǎn)pH值分別為11.00、8.70、4.15;用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定白液樣品，以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和對(duì)應(yīng)的pH值作圖并計(jì)算，最終確定3個(gè)終點(diǎn)pH值分別為10.60、8.40和3.80，見(jiàn)圖1所示。

3.2分析測(cè)定及計(jì)算

以1.000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑，采用電位滴定儀直接滴定，在滴定過(guò)程中會(huì)有3個(gè)pH值突躍區(qū)間(見(jiàn)圖1)。分別選擇這3個(gè)突躍區(qū)間里的合適突躍點(diǎn)，可以方便準(zhǔn)確地計(jì)算出白液的總堿、活性堿和有效堿的含量。第1個(gè)突躍點(diǎn)，pH值=10.60，滴定溶液中的NaOH+1/2Na2S，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積為V1(mL)。第2個(gè)突躍點(diǎn)，pH值=8.40，滴定溶液中的1/2Na2CO3，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積為V2(mL)。第3個(gè)突躍點(diǎn)，pH值=3.80，滴定溶液中的1/2Na2S+1/2Na2CO3，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積為V3(mL)。

總堿(NaOH+Na2S+Na2CO3)、活性堿(NaOH+Na2S)和有效堿(NaOH+1/2Na2S)含量(以Na2O計(jì))的計(jì)算公式:

4試劑與儀器

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.000mol/L。

自動(dòng)滴定儀:METTER-TOLEDO自動(dòng)電位滴定儀。移液管。

5測(cè)定步驟

用移液管準(zhǔn)確移取5.00mL白液于干凈的滴定杯中，加25.0mL蒸餾水稀釋?zhuān)⒓丛谕L(fēng)櫥中，依次選擇滴定程序“BY1”、“BY2”進(jìn)行滴定。待“BY2”程序運(yùn)行完畢后，按提示輸入移取白液的體積5.00mL，點(diǎn)擊確定，儀器自動(dòng)輸出總堿、活性堿和有效堿的數(shù)值。

6與傳統(tǒng)方法對(duì)比

標(biāo)準(zhǔn)白液配制:配制濃度參照白液，Na2CO3用基準(zhǔn)試劑，NaOH、Na2S用分析純，分別配制，再混合，測(cè)定其數(shù)據(jù)。用自動(dòng)電位滴定測(cè)定和傳統(tǒng)方法測(cè)定，兩種分析方法的測(cè)定結(jié)果與配制的標(biāo)準(zhǔn)濃度存在一定誤差，自動(dòng)電位滴定和傳統(tǒng)方法測(cè)定的數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。根據(jù)白液濃度，利用質(zhì)子條件式初步計(jì)算3個(gè)pH值終點(diǎn)，由于計(jì)算采用3種純物質(zhì)計(jì)算，而在實(shí)際工藝生產(chǎn)中的白液不可能只有3種純物質(zhì)，即NaOH、Na2S、Na2CO3，白液中還含有Cl－、SO2－4、SO2－3、S2O2－3、K+、Fe2+、Ca2+等離子，因此，實(shí)際的白液pH值終點(diǎn)與計(jì)算pH值終點(diǎn)有一定的差異。2010年5月31日工藝生產(chǎn)過(guò)程中的白液樣品用傳統(tǒng)方法測(cè)定及自動(dòng)電位滴定測(cè)定數(shù)據(jù)比較(見(jiàn)表2)，分析數(shù)據(jù)基本一致，可滿(mǎn)足指導(dǎo)工藝生產(chǎn)的要求，證明自動(dòng)電位滴定方法所選的3個(gè)滴定pH值終點(diǎn)不存在問(wèn)題，能夠滿(mǎn)足白液組分檢測(cè)的要求。

7注意事項(xiàng)

(1)移取的試樣量要準(zhǔn)確，以減少測(cè)定結(jié)果的誤差。(2)自動(dòng)滴定儀的pH電極在滴定前必須進(jìn)行校正，斜率大于95%才能使用，否則應(yīng)清洗或更換電極。(3)當(dāng)電位滴定儀出現(xiàn)故障時(shí)，可采用pH計(jì)指示終點(diǎn)測(cè)定，結(jié)果與電位滴定一致。

8結(jié)語(yǔ)

公司在2008年4月投產(chǎn)以來(lái)，就采用電位滴定法測(cè)定白液組分總堿、活性堿和有效堿，經(jīng)過(guò)工藝生產(chǎn)證明電位滴定法檢測(cè)的數(shù)據(jù)能夠很好地指導(dǎo)生產(chǎn)，并在使用過(guò)程中多次使用傳統(tǒng)分析方法進(jìn)行對(duì)比測(cè)定，兩種分析數(shù)據(jù)誤差較小。自動(dòng)電位滴定法連續(xù)滴定，不加入有毒物質(zhì)氯化鋇和甲醛，節(jié)約了檢測(cè)成本，提高了分析效率，縮短了分析時(shí)間，并且保障了分析人員身體健康。