前言：本站為你精心整理了紙漿銅量測(cè)定方法比較范文，希望能為你的創(chuàng)作提供參考價(jià)值，我們的客服老師可以幫助你提供個(gè)性化的參考范文，歡迎咨詢(xún)。

本文作者：林新花陳紅杰鄭榮輝作者單位：廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院

紙漿為紙品的半成品，紙漿的品質(zhì)決定著紙品的質(zhì)量。所以紙漿的化學(xué)分析，對(duì)抄造生產(chǎn)過(guò)程及成品質(zhì)量有重要的指導(dǎo)作用。某些特種紙，如電容器紙、照相原紙、人造漿粕以及食品包裝紙等，其含鐵量、含銅量及其它金屬離子含量不宜過(guò)高。金屬元素對(duì)制漿不利，它們影響化學(xué)反應(yīng)以及紙漿質(zhì)量［1］。紙中銅的來(lái)源部分是造紙用的植物纖維在生長(zhǎng)過(guò)程中吸收了自然界存在的重金屬［2－3］。但因紙漿、紙和紙板鐵和銅的含量甚微，必須采用儀器分析法測(cè)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)Cu的分析是采用分光光度法(比色法)和火焰原子吸收光度法［4］，但分光光度法(比色法)和火焰原子吸收光度法，都要進(jìn)行樣品前處理，步驟復(fù)雜，樣品處理過(guò)程中成分可能有損失，降低結(jié)果的準(zhǔn)確度。而采用石墨爐原子吸收光譜法分析可避免此缺陷［5－6］。石墨爐型原子吸收光譜法具有靈敏度高，穩(wěn)定性高，抗干擾能力強(qiáng)，直接進(jìn)樣和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。本文探討了分光光度法和石墨爐型原子吸收光譜法兩種儀器方法測(cè)定紙漿中Cu含量，并比較了各自的優(yōu)缺點(diǎn)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1儀器和試劑

M6MK2AASystem原子吸收光譜儀，美國(guó)熱電(Thermo)公司;銅空心陰極燈，北京曙光明電子光源儀器有限公司;UV－1801型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀器公司;賽多利斯十萬(wàn)分之一天平;馬弗爐;坩堝等。金屬銅片，純度≥99．90%，天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心;二乙基二硫代氨基甲酸鈉，分析純，天津市天新精細(xì)化工開(kāi)發(fā)中心;分析純酒石酸鉀鈉廣州化學(xué)試劑廠。樣品為工廠紙漿。

1．2測(cè)定方法

1．2．1工作溶液的配制

10．00μg/mL銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0．2500g金屬銅于小燒杯中，加入5mL濃硝酸溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取5．00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL容量瓶，用1∶200硝酸稀釋定容。

1．2．2樣品處理

將紙漿樣品于104℃下烘干，研碎，繼續(xù)烘干至恒重，冷卻至常溫后，準(zhǔn)確稱(chēng)量至潔凈且干燥的坩堝，本實(shí)驗(yàn)測(cè)定兩類(lèi)樣品，分別為ZJ－1和ZJ－2，每類(lèi)樣品平行取2份。見(jiàn)表1。稍開(kāi)蓋，炭化至無(wú)煙，合蓋，繼續(xù)灰化1h，置馬弗爐925℃繼續(xù)灰化4h，冷至常溫后，向內(nèi)加入3mL6mol/LHCl，置蒸氣浴上蒸發(fā)至干。冷卻后，又向內(nèi)加入3mL6mol/LHCl，并在蒸氣浴上蒸發(fā)至干，待用。

1．2．3儀器條件

分光光度法分析條件:波長(zhǎng)435nm，比色皿2cm。石墨爐型原子吸收光譜法分析條件:波長(zhǎng)248．3nm，燈電流7．5mA，狹縫0．5nm。干燥120℃×30s;灰化925℃×200s;原子化1500℃×3s;凈化2000℃×1s;氬氣0．1L/min。

1．2．4分光光度法測(cè)定Cu含量

在pH8．5－11的氨水溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色膠狀絡(luò)合物，利用淀粉作保護(hù)膠體，可使這種黃棕色膠態(tài)絡(luò)合物形成一種穩(wěn)定的膠體懸浮液。其最大吸收波長(zhǎng)為435nm。

1．2．4．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6個(gè)燒杯，分別加入20mL6mol/LHCl，用1∶5氨水調(diào)至中性，加熱濃縮至20mL后，分別轉(zhuǎn)移至6個(gè)50mL容量瓶，分別加入10．00μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0．00、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00mL后，再各加入1mL50g/L酒石酸鉀鈉，5mL1∶5氨水，1mL0．25g/L淀粉溶液，混勻后再各加入5mL1g/L二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。于435nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，Cu標(biāo)準(zhǔn)濃度C(μg/mL)為橫坐標(biāo)作直線，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1．2．4．2試樣分析

取1．2．2已處理的樣品，加入20mL6mol/LHCl，在蒸氣浴上加熱5min。稍冷，緩慢加入1∶5氨水至微堿性，過(guò)濾，熱水洗滌沉淀，將濾液和洗液熱濃縮至20mL后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，加入1mL0．25g/L淀粉，混勻后再加入5mL1g/L二乙基二硫代氨基甲酸鈉，以水稀釋至刻度，搖勻。于435nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。然后根據(jù)所測(cè)吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到相應(yīng)的Cu濃度，通過(guò)計(jì)算，可得出紙漿中Cu含量。

1．2．5石墨爐型原子吸收光譜法測(cè)定Cu

1．2．5．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取7個(gè)50mL容量瓶，分別加入10．00μg/mL的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液0．00、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50、3．00mL，第一份溶液用1∶100硝酸稀釋至刻度;其余用1∶200硝酸稀釋至刻度。進(jìn)樣體積4μL，以空白溶液作參比溶液，由低濃度到高濃度在石墨爐原子吸收光譜儀上依次測(cè)定上述溶液的吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，Cu含量(ng)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1．2．5．2試樣分析

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定兩類(lèi)樣品，分別為ZJ－1和ZJ－2，每類(lèi)樣品平行取2份，見(jiàn)表2。樣品在相同儀器條件下，直接進(jìn)固體樣品，測(cè)定吸光度。然后根據(jù)所測(cè)吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到相應(yīng)的Cu含量(ng)，通過(guò)計(jì)算，可得出紙漿中Cu含量。

2結(jié)果與討論

2．1分光光度法定量分析Cu

分光光度法的Cu溶液的吸光度結(jié)果見(jiàn)表3和圖1，由表3和圖1可見(jiàn)，隨著Cu濃度增大，吸光度增大。如從圖1可求得50mL容量瓶中ZJ－1樣品1溶液的Cu含量Cx=1．03(μg/mL)。則該樣品含Cu量為（公式略）。分光光度法具有較高的靈敏度和一定的準(zhǔn)確度，適用范圍廣，適用于微量組分的測(cè)定，適用于控制分析。但分光光度法測(cè)定紙漿中銅含量要進(jìn)行樣品前處理，過(guò)程中成分可能有損失，影響結(jié)果。

2．2石墨爐型原子吸收光譜法定量分析Cu

石墨爐型原子吸收光譜法的Cu吸光度結(jié)果見(jiàn)表4和圖2。從圖2可求得ZJ－1樣品1的Cu含量Cx=2．40ng。石墨爐型原子吸收光譜法的原子化過(guò)程有四個(gè)階段，干燥→灰化→原子化→凈化(除殘)。采用此方法，紙漿樣品可在原子化過(guò)程完成樣品處理，充分利用了石墨爐型原子化法的優(yōu)點(diǎn)。分光光度法與石墨爐型原子吸收光譜法所測(cè)紙漿中微量元素銅的結(jié)果見(jiàn)表5。采用石墨爐型原子吸收光譜法所測(cè)紙漿中微量元素銅的結(jié)果與分光光度法的相近。試驗(yàn)結(jié)果表明，石墨爐型原子吸收光譜法的準(zhǔn)確度能達(dá)到分光光度法的水平。另外石墨爐型原子吸收光譜法還具有穩(wěn)定性高，抗干擾能力強(qiáng)，樣品不必處理因而成分損失少、不必顯色，可直接進(jìn)樣等操作方便等優(yōu)點(diǎn)。

3結(jié)論

(1)紙漿中Cu含量測(cè)定既可采用分光光度法，也可采用石墨爐型原子吸收光譜法，結(jié)果接近。(2)分光光度法的儀器價(jià)格便宜、操作簡(jiǎn)便，但樣品處理復(fù)雜。(3)石墨爐型原子吸收光譜法測(cè)定紙漿中Cu含量，具有樣品不需前處理并可直接進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)，但石墨爐型原子吸收光譜儀的使用及維護(hù)成本高。